市場(chǎng)監(jiān)管總局成功實(shí)施三項(xiàng)國(guó)際能力驗(yàn)證計(jì)劃 助力“一帶一路”質(zhì)量技術(shù)合作
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DL-01A三氧化硫測(cè)定儀技術(shù)參數(shù)/圖片目的與適用范圍
測(cè)定河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司砂中是否含有有害的硫酸鹽、硫化物,按SO3計(jì),并河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司測(cè)定其含量。
DL-01A三氧化硫測(cè)定儀技術(shù)參數(shù)/圖片 儀具與材料
2.1 定性試驗(yàn)需用儀具與材料:
2.1.1 天平:稱量1kg,感量不大于1g;稱量100g,感量不大于0.01g。
2.1.2 篩:篩孔0.075mm。
2.1.3 燒杯:容量500mL。
2.1.4 其它:溶液、濾紙、玻璃棒及研缽等。
2.2 定量試驗(yàn)需用儀具與材料:
2.2.1 分析天平:感量不大于0.0001g。
2.2.2 搖瓶:1000mL。
2.2.3 無灰濾紙:要求經(jīng)燒灼后無質(zhì)量。
2.2.4 混合指示劑:1份甲基紅和3份溴甲酚綠的0.1%酒精溶液。
2.2.5 純鹽酸
2.2.6 10%氯化鋇(BaCl2)溶液。
2.2.7 其它:普通電爐、高溫電爐、振蕩器、攪拌器、抽氣瓶、燒杯、坩堝及平底瓷漏斗等。
DL-01A三氧化硫測(cè)定儀技術(shù)參數(shù)/圖片 試驗(yàn)步驟
3.1 定性試驗(yàn)
3.1.1 用四分法取代表樣約1000g,烘干至恒重,稱取烘干樣約200g,在研缽中研成粉末,通過0.075mm篩,仔細(xì)技術(shù)拌勻粉末并稱取100g,放在500mL的燒杯中,注入250mL蒸餾水,攪拌1min~2min(數(shù)次),經(jīng)一晝夜后用濾紙過濾,然后向?yàn)V液中加2~3滴純鹽酸,注入5mL左右的10%氯化鋇溶液,加熱至50攝氏度,再靜置一晝夜。
3.1.2 如有白色沉淀物產(chǎn)生,即表示砂中有SO3,須進(jìn)行定量試驗(yàn)測(cè)定其含量。
3.2 定量試驗(yàn)
3.2.1 稱取通過0.075mm篩孔的烘干試樣200g,裝入注有500mL蒸餾水的燒瓶中,加塞蠟封,經(jīng)常搖動(dòng),經(jīng)一晝夜后,再把溶液搖渾,用抽氣法過濾。
3.2.2 將100mL的過濾溶液放在250mL的燒杯中,加入4~5滴混合指示劑,使溶液變色,接頭加入純鹽酸至呈紅色,再加4~5滴混合指示劑,煮沸后加入10%氯化鋇溶液約15mL,然后攪拌均勻。為了得到較大的硫酸鋇(BaSO4)結(jié)晶,可將溶液在60~70攝氏度的溫度內(nèi)加熱2 h,然后靜置數(shù)小時(shí)。
3.2.3 用緊密濾紙將此溶液過濾,過濾前將濾紙微濕,過濾完后,把原裝濾液的燒杯用蒸餾水洗幾次至潔凈,再將洗燒杯的水也加以過濾,zui后把留在濾紙上的物質(zhì)洗幾遍(以1%硝酸銀溶液檢驗(yàn)Cl-).
3.2.4 把過濾后在濾紙上的物質(zhì)連同濾紙一起放入已知質(zhì)量的干坩堝中,將坩堝放在普通電爐上使濾紙?zhí)炕缓笤俜旁?00~800攝氏度高溫電爐上灼燒15min~20min,待灰化后取出,放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫,用分析天平稱其總量(m1)。
計(jì)算
4.1 按式(1)計(jì)算SO3含量至0.01%。
P=(m1-m0)*0.343/40*100
式中:P--SO3含量,%;
m0--坩堝質(zhì)量,g;
m1--坩堝和灰化物總質(zhì)量,g;
0.343--硫酸鋇(BaSO4)換算為SO3的系數(shù);
40--作定量試驗(yàn)的試樣質(zhì)量,g.
取兩次試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定值,若兩次試驗(yàn)結(jié)果之差大于0.15%時(shí),應(yīng)重新取樣進(jìn)行試驗(yàn)。
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