島津氨基酸分析包
具體成交價(jià)以合同協(xié)議為準(zhǔn)
- 公司名稱 天津譜祥偉業(yè)科技有限公司
- 品牌 SHIMADZU/島津
- 型號(hào)
- 產(chǎn)地 島津
- 廠商性質(zhì) 經(jīng)銷商
- 更新時(shí)間 2016/8/22 16:39:01
- 訪問次數(shù) 2906
產(chǎn)品標(biāo)簽
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柱前衍生同時(shí)分析18種氨基酸
島津氨基酸分析包樣品信息：
18種氨基酸 出峰順序依次為1--天冬氨酸ASP、2--谷氨酸GLU、3--絲氨酸SER、4--谷氨酰胺Gln、5--組氨酸HIS、6--甘氨酸GLY、7--蘇氨酸THR、8--瓜氨酸CIT、9--精氨酸ARG、10--丙氨酸ALA、11--色氨酸TYR、12--半胱氨酸CYSTINE、13--纈氨酸VAL、14--蛋氨酸MET、15--苯丙氨酸PHE、16--異亮氨酸ILE、17-亮氨酸LEU、18--賴氨酸LYS
檢測(cè)目的：在線柱前衍生分析18種氨基酸
島津氨基酸分析包檢測(cè)原理：
島津prominence 20A UFLC系統(tǒng)升級(jí)后，可以在定量環(huán)內(nèi)實(shí)現(xiàn)柱前在線衍生。
衍生時(shí)，進(jìn)樣針首先吸取硼酸buffer到定量環(huán)（硼酸buffer pH值7.0，在堿性條件下衍生效果更好）----再吸取OPA和3-巰基丙酸的混合液（OPA衍生一級(jí)胺，3-巰基丙酸保護(hù)氨基酸），----再吸取FMOC（FMOC衍生二級(jí)胺）----zui后吸取氨基酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液---混合充分反應(yīng)，進(jìn)樣分析。
檢測(cè)方法：標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液，稀釋后衍生進(jìn)樣分析
分析儀器：島津prominence 20A UFLC系統(tǒng)
條件：
| 色譜柱： | Inertsil ODS-4 3um 4.6*150mm 貨號(hào)：5020-04045 |
| 流動(dòng)相： | A：水（40mM磷酸鹽，Ph7.0） B：乙腈/甲醇/水=45：45：10 |
| 流速： | 1.0ml/min |
| 柱溫： | 40℃ |
| 檢測(cè)器： | UV，262nm、338nm |
| 進(jìn)樣量： | 1ul |
| 衍生劑配制方法： | |
| OPA配制： | 10mgOPA溶于1ml溶液（0.16ml甲醇+0.14ml硼酸緩沖液+0.7ml純水） |
| 3-巰基丙酸： | 10ul 3-巰基丙酸用純水稀釋至1ml |
| 硼酸緩沖液： | 0.1mol/L，用0.4mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至10 |
| FMOC： | 10mgFMOC溶于1ml乙腈 |
| 梯度條件,見表1： |
| time(min) | Module | Command | Value |
|---|---|---|---|
| 2.5 | pumps | pump B Conc | 13 |
| 2.51 | pumps | pump B Conc | 15 |
| 10 | pumps | pump B Conc | 16 |
| 15 | pumps | pump B Conc | 35 |
| 26 | pumps | pump B Conc | 42 |
| 26.01 | pumps | pump B Conc | 100 |
| 29.5 | pumps | pump B Conc | 100 |
| 29.51 | pumps | pump B Conc | 12 |
| 35 | controller | stop |
圖譜如下：
圖譜1
重現(xiàn)性：
| 峰號(hào) | RSD%(RT) | RSD%(Area) |
|---|---|---|
| 1 | 0.16 | 1.84 |
| 2 | 0.05 | 2.18 |
| 3 | 0.1 | 0.72 |
| 4 | 0.09 | 0.70 |
| 5 | 0.08 | 1.09 |
| 6 | 0.09 | 1.07 |
| 7 | 0.09 | 0.73 |
| 8 | 0.1 | 0.85 |
| 9 | 0.1 | 1.03 |
| 10 | 0.06 | 0.66 |
| 11 | 0.04 | 0.87 |
| 12 | 0.06 | 0.88 |
| 13 | 0.06 | 0.65 |
| 14 | 0.07 | 0.97 |
| 15 | 0.09 | 0.86 |
| 16 | 0.05 | 0.67 |
| 17 | 0.09 | 0.77 |
| 18 | 0.11 | 0.93 |
圖2 保留時(shí)間與峰面積重現(xiàn)性圖譜
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