杭州譜育科技發(fā)展有限公司
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定硅鋁合金中硅等多種元素含量
檢測樣品:硅鋁合金
檢測項目:硅
方案概述:本文參考鋁及鋁合金化學(xué)分析方法中堿溶法并結(jié)合EXPEC6500D型ICP-OES對高硅鋁合金中的銅、鋅、鉛、鎘、鈹、鋇、鎳、鉻元素含量進(jìn)行測試,測試數(shù)據(jù)具有較好的平行性和準(zhǔn)確性,可以作高硅鋁合金的的測試分析方法。
鋁合金密度低,但強(qiáng)度比較高,塑性好,可加工成各種型材,硅鋁合金材料能夠保持硅和鋁各自的優(yōu)異性能,提高硅含量可使合金材料的密度及熱膨脹系數(shù)顯著降低。硅鋁合金還與金、銀、銅、鎳的鍍覆性能好,與基材可焊,易于精密機(jī)加工等性能,是一種應(yīng)用前景廣闊的電子封裝材料, 特別是在航天航空、空間技術(shù)和便攜式電子器件等高技術(shù)領(lǐng)域。微量元素添加的也影響鋁合金材料性能的發(fā)揮。如果存在虛標(biāo)鋁合金中元素含量的情況,當(dāng)產(chǎn)品用在關(guān)鍵的核心部件時,極易造成各種質(zhì)量問題,特別是用在航天航空中,會造成更大的質(zhì)量事故,而這些問題僅從外觀并無法作出正確判斷,所以必須重視鋁合金中各種合金元素含量的檢測。
硅鋁合金材料由于硅含量較高,因而對這類材料進(jìn)行化學(xué)分析時 要格外注 意溶樣和測定方式。現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)中,測定方法種類較多。其中《鋁及鋁合金化 學(xué)分析方法》(GB/T 20975.5-2020)中第 5 部分和第 25 部分分別采用了分光光度法、重量法以及電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP-OES)對 Si 元素進(jìn)行測定。相同的是在高硅鋁樣品前處理中都先采用了氫氧化鈉溶解后進(jìn)行后續(xù)處理,該方法相比直接酸溶測定硅元素含量具有更好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度,且在其它元素的測定過程中避免了不溶殘渣的產(chǎn)生,簡化了樣品前處理難度。ICP-OES 技術(shù)作為一種高精度、高靈敏度、高通量的元素分析技術(shù),已經(jīng)成為合金樣品中元素含量測定的主流方法之一。相比于傳統(tǒng)的元素分析技術(shù),ICP-OES 技術(shù)具有更高的分析速度和精度,可以同時測定多種元素。因此在分析高硅鋁中硅元素,可以同時對其他元素含量進(jìn)行分析測定,從而大大提高了分析效率。
本文參考鋁及鋁合金化學(xué)分析方法中堿溶法并結(jié)合 EXPEC 6500D 型 ICP- OES 對高硅鋁合金中的銅、鋅、鉛、鎘、鈹、鋇、鎳、鉻元素含量進(jìn)行測試,測試數(shù)據(jù)具有較好的平行性和準(zhǔn)確性,可以作高硅鋁合金的的測試分析方法。
關(guān)鍵詞:合金;鋁合金;ICP-OES;堿溶;硅
實驗部分
儀器
表 1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
表 2 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
試劑:優(yōu)級純硝酸、優(yōu)級純鹽酸、氫氧化鈉(>99.9%);
純水:18.2 MΩ·cm 去離子水;
標(biāo)準(zhǔn)溶液:Si、Cu、Mn、Cr、Cd、Fe、Mg、Zn、Ga、Pb、Ti、V、Be、P、 Ni、W、Mo、Nb、Co、Ai 單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,1000 μg/mL,國家有色金屬研究院。
樣品前處理
準(zhǔn)確稱量樣品 0.1 g(精確至 0.0001 g)置于聚四氟乙烯燒杯中,加入 20ml 10% NaOH 置于電熱板上加熱消解,待樣品消解后,依次加入 10 ml 1:1 HCl、
10 ml 1:1 HNO3,搖勻后定容至 100 ml,待測。
標(biāo)準(zhǔn)曲線
分別精密量取 Si、Cu、Mn、Cr、Cd、Fe、Mg、Zn、Ga、Pb、Ti、V、Be單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的混標(biāo)稀釋得的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度見下表。
表 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度
標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限
各元素分析譜線見下表 4,在表 3 濃度范圍內(nèi),所有待測元素線性相關(guān)系數(shù)值均大于 0.9995。以空白試樣連續(xù)分析 11 次所得測定值的 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的樣品濃度作為儀器檢出限,各元素檢出限見表 4。
表 4 測定元素分析譜線、線性相關(guān)系數(shù)及檢出限
精密度測試
對 ZBY5061 的 7 個平行樣分別測試,其結(jié)果精密度 RSD%<1.5%,精密度較好,可以用于實際樣品分析。
準(zhǔn)確度測試
利用上述方法對 ZBY5061 硅鋁樣品進(jìn)行測試,測定值與標(biāo)準(zhǔn)值對比,其絕對差值滿足標(biāo)準(zhǔn) GB/T 20975.25-2020 要求的再現(xiàn)性,表明測試結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
表 5 ZBY5061 樣品測試結(jié)果及絕對偏差(單位:%)
結(jié)論
上述實驗結(jié)果表明, 采用標(biāo)準(zhǔn)配置 EXPEC 6500D 型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定硅鋁合金樣品中的元素含量,該方法對研究鋁合金材料的性能具有重要意義。測定結(jié)果表明:待測元素的方法檢出限為 0.00001%~0.00082%,精密度<1.5%,精密度較好,其測定的絕對誤差滿足國標(biāo) GB/T 20975.25-2020 要求再現(xiàn)性限。該方法快速、數(shù)據(jù)可靠性高,可以廣泛的應(yīng)用在硅鋁合金含量的檢測工作中。
附錄
EXPEC 6500D 型 ICP-OES 配置清單
相關(guān)產(chǎn)品清單
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