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液相色譜儀檢測器有哪些?漲知識了!

時間:2018/11/26閱讀:17126
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液相色譜儀檢測器有哪些?漲知識了!

    液相色譜檢測器的作用是將柱出水樣品組成和含量的變化轉(zhuǎn)化為可檢測的信號。常用的探測器有紫外吸收、熒光、微分折射、化學(xué)發(fā)光等。

1.紫外吸收檢測器(紫外可見光檢測器,uvd)

紫外-可見吸收檢測器(UVD)是液相色譜中廣泛使用的檢測器之一。幾乎所有的液相色譜儀都配備有這樣的檢測器。它具有靈敏度高、線性范圍寬、噪聲低的特點(diǎn)。適用于梯度洗脫。強(qiáng)吸收物質(zhì)的檢出限可達(dá)1Ng。檢測后,不破壞樣品。它可用于任何檢測器的制備和串聯(lián)。該紫外-可見光檢測器的工作原理與普通分光光度計相似。事實(shí)上,它是一個裝有流動地面的紫外可見光度計。

 

(1)紫外吸收檢測器

紫外吸收檢測器通常采用氘燈作為光源,氘燈在紫外可見光范圍內(nèi)發(fā)射連續(xù)波長,并安裝光柵型單色儀,波長選擇范圍寬(190 nm~800 nm)。它有兩個流動單元,一個作為參考,另一個用于測量,光源發(fā)出的紫外線被照射到流動池。如果這兩個流動單元通過純均勻溶劑,它們幾乎被吸收在紫外線波長。光電二極管上的輻射強(qiáng)度相等,沒有信號輸出。當(dāng)元件進(jìn)入測量單元時,它吸收一定的紫外光,因此兩個光電二極管的輻射強(qiáng)度不相等。此時,有一個信號輸出,輸出信號大小與該分量的濃度有關(guān)。

限制:流動相的選擇是有限的,即具有一定紫外吸收的溶劑不能作為流動相,每種溶劑都有一個截止波長,當(dāng)紫外光小于截止波長通過溶劑時,溶劑的透過率降低到10%以下,因此,紫外檢測器的工作波長不小于溶劑的截止波長。

(2)光電二極管陣列檢測器(PDAD)

又稱快速掃描紫外可見分光度計,是一種新型的光吸收檢測器。它采用光電二極管陣列作為檢測元件,形成多通道并行運(yùn)算.同時,它對光柵分離的所有波長的光信號進(jìn)行檢測,然后將其入射到陣列接收機(jī),然后快速掃描二極管陣列來采集數(shù)據(jù)。吸收值(A)是一種具有保留時間(TR)和波長(L)函數(shù)的三維色譜圖.能及時觀察到與各組分色譜相對應(yīng)的光譜數(shù)據(jù),快速確定出具有更好選擇性和靈敏度的波長。

單光束二極管陣列探測器,光源首先通過檢測單元發(fā)出的光,將光從全息光柵色散傳輸?shù)蕉嗌?,陣列元件,使所有波長的光在接收端同時檢測。陣列接收機(jī)上的光信號方法可以快速掃描和提取。每幅圖像只需10 ms,比色譜放電峰的速度快得多,因此可以用該峰進(jìn)行掃描。

2.熒光檢測器(熒光檢測器,F(xiàn)D)是一種用于熒光化合物檢測的高靈敏度和選擇性檢測器。一些非熒光物質(zhì)可以通過化學(xué)衍生產(chǎn)生熒光衍生物,然后進(jìn)行熒光檢測.低檢出濃度可達(dá)0.1ng/ml,適用于痕量分析。一般情況下,熒光探測器的靈敏度比紫外探測器高約2個數(shù)量級,但其線性范圍不如紫外探測器寬。近年來,以激光作為熒光探測器光源的激光誘導(dǎo)熒光檢測器(LIFD)大大提高了熒光檢測的信噪比,具有較高的靈敏度,在痕量和超痕量分析中得到了廣泛的應(yīng)用。

3.差分折射檢測器(微分折射率檢測器,RID)

差分折射檢測器(DRD)是一種通用的濃度檢測器,它響應(yīng)所有溶質(zhì)。一些無法通過選擇性檢測器檢測的組分,如高分子化合物、糖、脂肪族烷烴,可以通過DRD檢測。差動檢測器是基于連續(xù)測量樣品流動路徑和參考流動路徑之間的折射率變化來確定樣品含量的。當(dāng)光從一種介質(zhì)進(jìn)入另一種介質(zhì)時,由于兩種材料的折射率不同,它將發(fā)生折射。只要樣品組分的折射率與流動相的折射率不同,就可以檢測到。它們之間的差異越大,靈敏度越高。在一定的濃度范圍內(nèi),檢測器的輸出與溶質(zhì)濃度成正比。

4、電化學(xué)檢測器(電)chemicaldetector ED)。

電化學(xué)檢測器主要有安培法、極譜法、庫侖法、電勢法和電導(dǎo)法。它們是選擇性檢測器,可用于檢測具有電活性的化合物。目前,它已廣泛應(yīng)用于無機(jī)和有機(jī)陰離子、生物組織和體液代謝物、食品添加劑、環(huán)境污染物、生化產(chǎn)品、農(nóng)藥和醫(yī)藥等的測定。其中電導(dǎo)檢測器在離子色譜中得到了廣泛的應(yīng)用。

電化學(xué)探測器的優(yōu)點(diǎn)是:

(1)靈敏度高,小檢測量一般為ng級,可以達(dá)到PG級。

(2)選擇性好,可用于大量非電活性物質(zhì)中痕量電活性物質(zhì)的測定;

(3)線性范圍寬,通常為4~5個數(shù)量級;

(4)設(shè)備簡單,成本低;

  ⑤易于自動操作。

5.化學(xué)發(fā)光探測器(CD)是近年來發(fā)展起來的一種快速、靈敏的探測器,具有設(shè)備簡單、價格低廉、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。該原理基于某些物質(zhì)在室溫下的化學(xué)反應(yīng),在激發(fā)態(tài)產(chǎn)生中間產(chǎn)物或反應(yīng)產(chǎn)物,當(dāng)它們從激發(fā)態(tài)返回基態(tài)時,產(chǎn)生光子。由于物質(zhì)激發(fā)態(tài)的能量來源于化學(xué)反應(yīng),所以被稱為化學(xué)發(fā)光。當(dāng)分離的組分從色譜柱上洗脫時,立即與相應(yīng)的化學(xué)發(fā)光試劑混合,引起化學(xué)反應(yīng),導(dǎo)致發(fā)光物質(zhì)的發(fā)光,其光強(qiáng)與該物質(zhì)的濃度成正比。

探測器不需要光源或復(fù)雜的光學(xué)系統(tǒng)。只要有一個恒流泵,化學(xué)發(fā)光試劑以一定的流速泵入混合器,以便與柱流出物快速均勻地混合以產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光。光信號可以通過光電倍增管轉(zhuǎn)換成電信號來檢測。該檢測器的小檢出量可達(dá)到10-12g。

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