包裝材料溶劑殘留量的檢測(cè)均采用氣相色譜法進(jìn)行檢測(cè),利用色譜柱對(duì)在固定溫度及時(shí)間內(nèi)加熱的包裝材料所揮發(fā)的氣體成分進(jìn)行分離后,再采用氫火焰檢測(cè)器進(jìn)行各成分的色譜分析,通常為苯類(lèi)、酮類(lèi)、酯類(lèi)、醇類(lèi)這四大類(lèi)中各種組分的含量檢測(cè)。
目前,國(guó)內(nèi)測(cè)試塑料包裝溶劑殘留試驗(yàn)大多遵循GB/T 10004-2008《塑料復(fù)合膜、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合》此項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),該項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)主要針對(duì)干式復(fù)合或擠出復(fù)合工藝生產(chǎn)的復(fù)合膜、袋產(chǎn)品,但其他材質(zhì)的溶劑殘留檢測(cè)也可采用氣相色譜法。我們將采用Labthink蘭光公司研制的GC-7800氣相色譜儀(含自動(dòng)進(jìn)樣器)結(jié)合上述標(biāo)準(zhǔn)對(duì)產(chǎn)生強(qiáng)烈異味的蛋糕塑料包裝袋(干式復(fù)合工藝)進(jìn)行溶劑殘留試驗(yàn)。
檢測(cè)試樣:
試驗(yàn)條件
地點(diǎn):濟(jì)南蘭光包裝安全檢測(cè)中心
柱溫:50℃ ~ 150℃程序升溫(可視待測(cè)溶劑的沸點(diǎn)及儀器的分離效果設(shè)定)
進(jìn)樣室溫度:180 ℃(可視具體情況設(shè)定)
檢測(cè)器溫度:180 ℃(可視柱溫設(shè)定)
試驗(yàn)氣體:純干氮?dú)?br /> 試驗(yàn)方法:氣相色譜法(氫火焰檢測(cè)器)
操作步驟
1 試驗(yàn)原理
GC-7800氣相色譜儀是一種多組分混合物的分離、分析工具,它是以惰性氣體為流動(dòng)相,采用色譜柱分離技術(shù)。當(dāng)多種分析物質(zhì)進(jìn)入色譜柱時(shí),由于各組分在色譜柱中的分配系數(shù)不同,各組分在色譜柱中的流動(dòng)速度不同,經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后,混合的組分分別離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,經(jīng)檢測(cè)后轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理工作站,從而完成對(duì)被測(cè)物質(zhì)的檢測(cè)分析。
2 試樣的制備
截取0.2m2待測(cè)蛋糕塑料包裝袋試樣,并將試樣迅速裁成10mm × 30mm的碎片,放入清潔的在80℃條件下預(yù)熱過(guò)的頂空瓶中,迅速用膠塞密封;將密封后的頂空瓶放入(80± 2 ℃)的試樣制備恒溫室中放置30 min。
3 操作步驟
GC-7800為自動(dòng)進(jìn)樣及軟件控制程序升溫,并且軟件自動(dòng)讀取計(jì)算各溶劑成分含量,所以設(shè)備操作便捷:
設(shè)置儀器試驗(yàn)參數(shù)及樣品參數(shù),點(diǎn)擊開(kāi)始后,進(jìn)行儀器基線平衡。
待儀器基線平衡后,將配置好的不同濃度混合標(biāo)樣注入密封好的頂空瓶中,在(80± 2 ℃)的恒溫室中放置30 min后,利用自動(dòng)進(jìn)樣器吸取瓶中定量氣體,迅速測(cè)定,繪制不同濃度下不同溶劑出峰面積的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
用自動(dòng)進(jìn)樣器抽取前期制備好的試樣頂空瓶中的氣體,迅速測(cè)定。
根據(jù)試樣所測(cè)試出的不同溶劑組分出峰面積在相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對(duì)應(yīng)濃度。
試驗(yàn)結(jié)束、數(shù)據(jù)處理。
關(guān)閉氣源和電源。
蛋糕塑料包裝袋樣品的溶劑殘留總量為7.67 mg/m2,其中苯類(lèi)溶劑0.12 mg/m2(已超出0.01 mg/m2的檢出限,視為已檢出),平行試樣間的試驗(yàn)結(jié)果相對(duì)偏差均小于10%。所以,出現(xiàn)異味的糕點(diǎn)塑料包裝袋的溶劑殘留總量已超過(guò)國(guó)標(biāo)要求的5.0 mg/m2,并且苯類(lèi)溶劑嚴(yán)重超標(biāo),這是產(chǎn)生異味的重要原因。
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