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摘要: 本文結(jié)合稱重法的測(cè)試原理以及70版、88版GB 1037標(biāo)準(zhǔn)和其參照標(biāo)準(zhǔn)ASTM E96對(duì)GB 1037進(jìn)行系統(tǒng)介紹，指出它是薄膜透濕性測(cè)試方法稱重法的綜合標(biāo)準(zhǔn)，單純地將其理解為增重法或者在討論稱重法時(shí)只說(shuō)增重法而忽略減重法都是錯(cuò)誤的。
關(guān)鍵詞：透濕性 透水蒸氣量 杯式法 傳感器法 增重法 減重法


一、概述：
 
     包裝是塑料薄膜（袋）的一項(xiàng)主要應(yīng)用領(lǐng)域，包裝材料zui主要的功能是對(duì)所包裝商品品質(zhì)的保護(hù)。在這些商品中，食品、藥品以及某些化妝品，由于其本身含有一些活性物質(zhì)而造成化學(xué)性質(zhì)的不穩(wěn)定，從而對(duì)包裝材料的阻隔性能提出特殊要求。對(duì)上述物品中的活性物質(zhì)影響zui大的，主要是氧氣及水蒸氣，因此，如今的塑料包裝企業(yè),都把提高薄膜的阻隔性（阻氧、阻水蒸汽）作為一項(xiàng)重要的課題進(jìn)行研究，并不斷探索新的測(cè)試方法，來(lái)驗(yàn)證研究的有效性，尤其是國(guó)家質(zhì)監(jiān)總局對(duì)食品用塑料包裝材料實(shí)施市場(chǎng)準(zhǔn)入QS認(rèn)證的今天，對(duì)現(xiàn)有試驗(yàn)方法進(jìn)行概括、分析和總結(jié)，并探尋更科學(xué)合理的試驗(yàn)方法，可以為QS認(rèn)證提供更加科學(xué)合理的依據(jù)。
 
二、薄膜透水蒸氣性試驗(yàn)方法
 
1、杯式法（又叫稱重法）
      杯式法（稱重法）工作原理是在規(guī)定的溫度，相對(duì)濕度條件下，試樣兩側(cè)保持一定的水蒸氣壓差，測(cè)量透過(guò)試樣的水蒸氣量，由此計(jì)算水蒸氣透過(guò)量和水蒸氣透過(guò)系數(shù)。杯式法可以分為滲透進(jìn)入透濕杯的增重法和滲透離開透濕杯的減重法兩種測(cè)試方法。而目前我國(guó)*用于測(cè)試塑料薄膜和片材透水蒸氣性試驗(yàn)的GB 1037-1987采用的方法為增重法，即在透濕杯中加入的干燥劑（粒度及干燥處理），用密封蠟將薄膜樣品覆于上方，將整個(gè)裝置置于38℃、90%RH或23℃、90%R.H.的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境中，反復(fù)稱重直到吸水性恒定。增重法的數(shù)學(xué)模型中，通常認(rèn)為透濕杯內(nèi)部,即干燥劑與樣品膜之間的相對(duì)濕度(R.H.)為0，外部的相對(duì)濕度為90%，樣品承受的是從外到內(nèi)的（90%RH）的水蒸氣壓差；而減重法中，透濕杯內(nèi)盛有蒸餾水或飽和鹽溶液，如果是蒸餾水則可認(rèn)為透濕杯內(nèi)部的100%R.H.，試驗(yàn)環(huán)境為38℃、10%R.H.，同樣也是承受90%RH的由內(nèi)而外的穩(wěn)定壓差。雖然從ASTM E96標(biāo)準(zhǔn)給出試驗(yàn)過(guò)程及計(jì)算公式看, 增重法和減重法的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，在理想狀態(tài)下應(yīng)是相同的，但由于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)乃至目前食品用包裝、容器工具QS認(rèn)證審查細(xì)則均未用該方法，因而目前國(guó)內(nèi)普遍采用的方法仍是增重法。
 
2、傳感器法
      即用濕度傳感器直接進(jìn)行擴(kuò)散腔干腔濕度測(cè)量的方法。一般來(lái)說(shuō)，對(duì)于傳感器法, 保持濕腔的相對(duì)濕度可以采用直接在濕腔中保持一定量的蒸餾水或者飽和鹽溶液，也有使用飽和海綿，但是均必須保證蒸餾水或者溶液不與試樣接觸，這點(diǎn)與減重法相同。目前國(guó)內(nèi)尚沒有傳感器法的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，傳感器法已有電解分析法、紅外檢定法等, 相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)有ASTM F1249-01、ASTM E 398-03、ASTM F372-99等，通常更適用于水蒸氣透過(guò)量較小的藥用薄膜、片的測(cè)定。
 
三、試驗(yàn)方法的局限性
 
1、試樣厚度的局限性：有關(guān)資料表明，杯式法及傳感器法均不適用于過(guò)厚的試樣。對(duì)于杯式法而言，過(guò)厚的樣品會(huì)導(dǎo)致邊緣密封性差，引起較大誤差。
 
2、環(huán)境變化引起誤差：傳統(tǒng)杯式法中，透濕杯需要在試驗(yàn)環(huán)境和稱重環(huán)境中往復(fù)移動(dòng)，使試驗(yàn)無(wú)法在一個(gè)穩(wěn)定的狀態(tài)下進(jìn)行，以GB 1037中試驗(yàn)條件A為例，在溫度為38℃、相對(duì)濕度90%的試驗(yàn)環(huán)境中，試樣承受的從外到內(nèi)的滲透壓理論值為90%，假如稱量環(huán)境為27℃、60%R.H.,則試樣承受的滲透壓變?yōu)?0%R.H.，破壞了試樣原來(lái)的滲透率平衡和擴(kuò)散平衡，且由于試樣的進(jìn)出，恒溫、恒濕箱內(nèi)部本身的溫、濕度也需一定時(shí)間才能重新穩(wěn)定在設(shè)定的條件下，從而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
 
3、難以長(zhǎng)時(shí)間地保持穩(wěn)定的水蒸氣壓差，尤其是對(duì)吸濕量較大的試樣。原因有兩方面: *, 由于操作者的個(gè)人習(xí)慣，如稱量動(dòng)作不夠迅速、振動(dòng)干燥劑不夠充分；第二, 雖然GB 1037規(guī)定了干燥劑吸濕總量不得超過(guò)10%，但增量達(dá)7～9%時(shí)，干燥劑的吸濕率是否降低，尚無(wú)資料進(jìn)行證明；上述兩種原因都有可能造成實(shí)際滲透壓與90%偏差較大，影響結(jié)果準(zhǔn)確性。
 
4、透濕杯密封可靠性差。密封蠟的組成及其質(zhì)量對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有較大影響，同時(shí)，在密封樣品的過(guò)程中，經(jīng)高溫烘制過(guò)的干燥劑有一個(gè)直接裸露在空氣中的過(guò)程，此時(shí)干燥劑吸濕能力較強(qiáng)，如果封蠟動(dòng)作不迅速會(huì)降低干燥劑的有效吸濕量。另外，對(duì)于較厚的試樣，如果密封時(shí)對(duì)試樣邊緣處理不好，也會(huì)成為試樣誤差的一個(gè)來(lái)源。
 
5、結(jié)果重復(fù)性差。不同的取樣位置（印刷圖案、膜的厚度）、恒溫恒濕內(nèi)腔的溫濕度均勻性都是影響測(cè)試結(jié)果的重要因素。
 
6、試驗(yàn)周期長(zhǎng)。根據(jù)我們?nèi)粘z驗(yàn)的一般規(guī)律而言，使用增重法測(cè)水蒸氣透過(guò)量（WVT ），對(duì)于WVT≤2g/24h·m2試樣，如鍍鋁膜、三層阻隔膜等，試驗(yàn)周期一般在7-10天，且試樣個(gè)體的相對(duì)單膜重復(fù)性較差，即使是普通的單層膜，如PE、BOPP膜等，一般檢驗(yàn)周期也在3天以上。由于復(fù)合膜已成為當(dāng)前產(chǎn)品包裝的主流，特別是在所有食品用塑料包裝容器工具生產(chǎn)企業(yè)均要通過(guò)QS認(rèn)證的今天，這樣的檢驗(yàn)周期，顯然無(wú)法滿足生產(chǎn)企業(yè)及檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)快速、準(zhǔn)確、的要求。改良檢驗(yàn)方法，提高檢驗(yàn)效率勢(shì)在必行。
 
四、改良建議
 
     改增重法為減重法。由于增重法需要操作者在試驗(yàn)過(guò)程中，每隔一段時(shí)間輕微振動(dòng)干燥劑，以保持干燥劑的吸濕能力，所以增重法很難實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)檢測(cè)，而減重法不僅可采用全自動(dòng)稱重，還可避免許多人為因素干擾，同時(shí)使用蒸餾水或飽和鹽溶液提供穩(wěn)定溫度，另一側(cè)（測(cè)試腔環(huán)境）通過(guò)外界控制手段保持干燥，測(cè)試環(huán)境效果穩(wěn)定可靠、能夠持久保持試樣兩側(cè)穩(wěn)定的水蒸氣壓差，避免了增重法中環(huán)境變化及人為操作習(xí)慣影響造成的檢測(cè)結(jié)果差異。因此，采用減重法測(cè)試包裝材料的水蒸汽透過(guò)量不失為一個(gè)好的方法。不久前，一些檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)之間的WVT比對(duì)結(jié)果表明，增重法與減重法測(cè)試結(jié)果極其接近，且由于增重法影響因素較多，哪一種方法更接近真值，還有待進(jìn)一步論證。目前，國(guó)家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可委員會(huì)（CNSA）再次組織了材料阻隔性能（水蒸氣透過(guò)量、氧氣透過(guò)量）實(shí)驗(yàn)室比對(duì)，可見對(duì)材料阻隔性測(cè)試準(zhǔn)確性的重視。
 
    目前已有檢測(cè)設(shè)備制造公司制造了減重法全自動(dòng)稱重法測(cè)試儀，如濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司推出的十二腔全自動(dòng)透濕性測(cè)試儀TSY-T3，不但有效解決了增重法中測(cè)試結(jié)果人為因素的影響，同時(shí)很好地彌補(bǔ)了傳統(tǒng)杯式法測(cè)試效率低的不足。
 
    現(xiàn)在，我國(guó)水蒸氣透濕測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)僅有GB1037，與標(biāo)準(zhǔn)如ISO標(biāo)準(zhǔn)、ASTM標(biāo)準(zhǔn)相比，所涉及方法較少，急需制定新的、更適應(yīng)市場(chǎng)快速、準(zhǔn)確檢測(cè)要求的試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)，使試驗(yàn)方法更具實(shí)用性、準(zhǔn)確性和性，真正達(dá)到及時(shí)、準(zhǔn)確、反映產(chǎn)品質(zhì)量的目的。
目前，國(guó)家質(zhì)監(jiān)總局、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)已委托國(guó)家包裝產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（濟(jì)南）、中國(guó)包裝科研測(cè)試中心、濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司共同承擔(dān)《塑料薄膜和薄片水蒸氣透過(guò)率的測(cè)定——電解傳感器法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制定任務(wù)，該標(biāo)準(zhǔn)將參照ISO15106-3：2003，并結(jié)合我國(guó)實(shí)際情況而制定。基本原理是將試樣裝夾到滲透腔內(nèi)后，試樣將滲透腔分成干腔（水蒸氣濃度低）和濕腔（水蒸汽濃度高），在干腔中有干燥的載氣流通過(guò)，在電解池中將從濕腔透過(guò)試樣的水蒸氣制成氫氣和氧氣，由電解電流的數(shù)值，計(jì)算試樣的水蒸氣透過(guò)量。
 
    電解傳感器法可以測(cè)定水蒸氣透過(guò)量，并大大提高檢測(cè)效率和水平，能夠適應(yīng)自動(dòng)化生產(chǎn)線的生產(chǎn)需要。讓我們拭目以待該標(biāo)準(zhǔn)的問世。