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國產(chǎn)分析儀器測定氮化硅鐵中氮
本文介紹了使用國產(chǎn)分析儀器進(jìn)行氮化硅鐵中氮的分析方法。本文確定的方法準(zhǔn)確、簡便、迅速，能滿足此類試樣的測定。
關(guān)鍵詞：國產(chǎn) 分析儀器 測定 氮化硅鐵 氮
氮化硅鐵是一種新型特種鐵合金，主要應(yīng)用于生產(chǎn)冷軋單向硅鋼片，該產(chǎn)品加入金屬熔體后可獲得良好的常溫和低溫強度，良好的耐腐蝕性能、熱沖擊和耐磨損性能。通常N的含量在20—35%之間
分析結(jié)果表明，氮化硅鐵通常由短柱狀β-Si3N4相和Si3Fe相組成，其結(jié)構(gòu)特征是以Si3Fe形成核心，并被Si3N4包裹，因此在測定氮化硅鐵中氮的含量時，其反應(yīng)初期更多地表現(xiàn)出Si3N4的性質(zhì)。Si3N4陶瓷是一種非氧化物工程陶瓷，分解溫度在1300~1400℃，難與碳和金屬元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
由于進(jìn)口氣體分析儀器在國內(nèi)的廣泛應(yīng)用，故多數(shù)氮化硅鐵生產(chǎn)廠商及用戶采用進(jìn)口氣體分析儀器對產(chǎn)品中的氮進(jìn)行分析。由于氮化硅鐵中氮的含量很高，幾乎所有進(jìn)口分析儀器在分析氮化硅鐵時均采用減少稱樣量的方式以克服量程不足的問題，通常稱樣量均在20mg左右，如此小的稱樣量使石料的代表性對大大降低，稱量誤差也大大降低了分析數(shù)據(jù)的精密度。
我公司在氮化硅鐵生產(chǎn)過程中，采用國產(chǎn)氣體分析儀對氮化硅鐵中的氮含量進(jìn)行分析，稱樣量可達(dá)0.1g，分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，體現(xiàn)了良好的精密度，滿足了生產(chǎn)要求。
1、 實驗部分
1.1 儀器
ON—2008氧氮分析儀 北京納克分析儀器有限公司
1.2 試劑與材料
無水過氯酸鎂
堿石棉
稀土氧化銅
鎳箔
石墨粉（≥99.99）200目
脫脂棉
氬氣（≥99.95%）
壓縮空氣
1.3 實驗方法
在儀器狀態(tài)良好的情況下，按使用說明書規(guī)定的程序運行設(shè)備，儀器經(jīng)過校準(zhǔn)后，使用KNO3基準(zhǔn)物質(zhì)繪制工作曲線。確定各分析參數(shù)，輸入重量及編號，采取手動分析、一步提取法測定氮含量
2、結(jié)果與討論
2.1 分析參數(shù)的選擇
稱取
釋放曲線的分布、起止點、峰形情況，zui終確定分析功率為5500W。
稱取
通過確定以上分析參數(shù)并考察釋放曲線，確定等待時間為40s，加熱時間為40s，采樣時間為70s。
2.2 稱樣量的選擇
在實驗過程中，我們擬定了初步的稱樣量實驗方案，即稱樣量分別為0.05g、0.10g、
| 稱樣量（g） 0.0500 0.1000 0.1500 0.2000 |
| 分析數(shù)據(jù)（%） 27.39 27.64 27.54 27.96 27.82 27.32 27.84 27.77 27.44 27.53 27.67 27.62 |
表1
由表1可以看出，當(dāng)稱樣量在0.0500—0.2000g之間，分析結(jié)果基本恒定，為使實驗適應(yīng)實際生產(chǎn)，故稱樣量確定為0.1g
2.3 加入鎳箔試驗
通常認(rèn)為鎳箔是氧氮分析的良好浴料，能明顯改善熔池環(huán)境，有利于氮的均勻、*釋放。通過試驗觀察，對于氮化硅鐵來講，如果不加鎳箔并按實驗條件進(jìn)行分析，分析數(shù)據(jù)出現(xiàn)比較大的波動。由釋放曲線來判斷氮已經(jīng)*釋放，但是將釋放曲線放大后有時可以發(fā)現(xiàn)在峰頂過后的某一個階段時常會出現(xiàn)細(xì)小的鋸齒峰。由此可以判斷氮化硅鐵中氮有多種存在形式，不加入浴料其釋放曲線不符合通常的正態(tài)分布，當(dāng)加入鎳箔后，釋放曲線形態(tài)得到明顯改善，基本符合正態(tài)分布，實驗數(shù)據(jù)波動較小。實驗數(shù)據(jù)見表2
| 加入鎳箔（ |
| 分析數(shù)據(jù)（%） 27.42 27.46 27.63 27.83 27.57 27.99 平均值（%） 27.54 27.76 |
表2
由表2可以看出，加入鎳箔后分析數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性得到很大的提高，根據(jù)實際生產(chǎn)對數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性要求較高的考慮，應(yīng)加入鎳箔。
2.4加入石墨粉試驗
有資料顯示，加入石墨粉可改善試樣中氧氮的釋放狀況和回收率，為此我們設(shè)計了四種不同的試驗方式進(jìn)行試驗，具體為0.1g試樣覆蓋0.05g石墨粉（方案1）、0.1g試樣+0.05g石墨粉攪拌均勻（方案2）、0.1g試樣包裹0.2g鎳箔覆蓋0.05g石墨粉（方案3）、0.1g試樣+0.05g石墨粉攪拌均勻用0.2g鎳箔包裹（方案4），按實驗條件進(jìn)行分析。實驗數(shù)據(jù)見表3
| 方案1 方案2 方案3 方案4 |
| 分析數(shù)據(jù)（%） 27.69 26.72 27.25 26.86 26.78 26.59 27.07 26.41 26.43 27.55 26.64 26.15 |
表3
由表3可以看出，當(dāng)?shù)梃F加入石墨粉后，氮的釋放有降低的趨勢；同時熔池內(nèi)有細(xì)小的顆粒存在。據(jù)此判斷，在試樣熔化的過程中，由于硅鐵與石墨粉大面積接觸，在高溫狀態(tài)下部分形成了碳化硅，可能降低了熔池溫度，影響了氮的釋放，造成分析數(shù)據(jù)偏低。由此在實際生產(chǎn)過程中，不考慮加入石墨粉作為添加劑。
2.5空白試驗
氮化硅鐵中氮的含量一般較高，坩堝吸附的微量氮對分析結(jié)果的影響較小，可忽略不計。由于沒有脫氣環(huán)節(jié)，故坩堝腔內(nèi)空氣中的氮是影響分析結(jié)果的主要因素。為此在只加入0.2g鎳箔、輸入重量為0.1g的條件下進(jìn)行了空白試驗，實驗數(shù)據(jù)見表4
| 空白值（%） |
| 0.016 0.024 0.014 0.022 0.024 |
表4
由表4可以看出，空白值在比較合理的水平，能夠滿足實際生產(chǎn)的要求，不必采取其他措施進(jìn)行處理。
3、試樣的測定
3.1稱樣量
稱取0.100g試樣，以0.2g鎳箔包裹
3.2分析參數(shù)
分析氣流量：0.3L/min
分析功率：5500W
等待時間：40s
加熱時間：40s
采樣時間：70s
3.3分析步驟
在儀器狀態(tài)良好的情況下，按使用說明書規(guī)定的程序運行設(shè)備，儀器經(jīng)過校準(zhǔn)后，使用KNO3基準(zhǔn)物質(zhì)繪制工作曲線。確定各分析參數(shù)，將稱取的試樣投入石墨坩堝內(nèi)，輸入重量及編號，采取手動分析、一步提取法測定氮含量。計算機自動將分析結(jié)果進(jìn)行顯示打印。
3.4對比試驗
對同一試樣采用國產(chǎn)儀器（ON-2008）與國外某型號氧氮分析儀在近似分析條件下進(jìn)行分析測試。需要指出的是，此型號國外儀器是專門針對高含量氧氮試樣設(shè)計的，試驗結(jié)果由該儀器制造國試驗室提供。實驗數(shù)據(jù)見表5
由表5可以看出，對于氮化硅鐵這樣的高氮產(chǎn)品的分析測試，國產(chǎn)分析儀器與國外的同類型分析儀器在分析精度上基本處于同一水平。由于可以采用比較大的稱樣量，不論對于天平的精度和稱量環(huán)境的要求來說，國產(chǎn)儀器都更能適應(yīng)當(dāng)今國內(nèi)企業(yè)的現(xiàn)狀。由于浴料的減少，使分析成本有了較大的降低，對于更加重視生產(chǎn)成本的企業(yè)來說更具吸引力。
| ON-2008 國外某型號 |
| 試樣處理 0.2g鎳箔包裹 0.3gNi+0.5gSn 稱樣量（g） 0.1 0.035 分析數(shù)據(jù)（%） 27.42、27.32、27.57 27.80、28.02、28.06 27.63 27.53、27.64 28.20、28.09、28.14 平均值（%） 27.52 28.05 標(biāo)準(zhǔn)偏差 0.13 0.14 相對 標(biāo)準(zhǔn)偏差（%） 0.46 0.50 |
表5
使用國產(chǎn)儀器，采用本方法與使用蒸餾-滴定法進(jìn)行比較，實驗數(shù)據(jù)見表6
| 本方法 蒸餾-滴定法 |
| 分析數(shù)據(jù)（%） 27.63 27.53、27.64 27.57、27.49、27.38 27.42、27.32、27.57 27.14 27.68 27.38 平均值（%） 27.52 27.44 標(biāo)準(zhǔn)偏差 0.13 0.19 相對 標(biāo)準(zhǔn)偏差（%） 0.46 0.68 |
表6
由表6可以看出，使用本方法所得到的分析數(shù)據(jù)與化學(xué)法基本相同，具有較高的準(zhǔn)確性。3.5精密度試驗
使用國產(chǎn)儀器，采用本方法進(jìn)行精密度試驗，實驗數(shù)據(jù)見表7
| 測定結(jié)果（%） | 平均值（％） | 極差（％） | 標(biāo)準(zhǔn)偏差 | RSD（％） |
| 27.56、27.49、27.38、27.61 27.41、27.51、27.32、27.34 27.56、27.60、27.66 | 27.49 | 0.34 | 0.12 | 0.42 |
表7
由表7可以看出，本方法精密度良好。
4、結(jié)論
4.1通過試驗確立了氮化硅鐵中氮的測定方法。本實驗方法準(zhǔn)確、簡便、迅速，可以為送檢樣品提供可靠的分析數(shù)據(jù)。對300余件試樣進(jìn)行的測試分析，所得分析數(shù)據(jù)應(yīng)用于生產(chǎn)，效果良好，可以滿足實際生產(chǎn)的需要。
4.2通過與國外同類型分析儀器的比較可以看出，對于像氮化硅鐵這樣的高氮含量的試樣，尤其是氮化鐵合金樣品，國產(chǎn)儀器更能適應(yīng)企業(yè)的實際生產(chǎn)狀況，能夠提供更優(yōu)異的分析數(shù)據(jù)。在這一領(lǐng)域，國產(chǎn)儀器的性價比是國外儀器所*的。