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氣相色譜方法知識(shí)簡要梳理

時(shí)間:2020-4-28 閱讀:1441
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 一、GC儀器組成
 

  氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱系統(tǒng))、檢測及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。
 

  二、GC分離原理
 

  GC分離原理是利用樣品中各組分在流動(dòng)相(載氣)和固定相(色譜填料或涂層)中溶解度或吸附力不同,即分配系數(shù)的差異。當(dāng)兩相相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),樣品各組分在兩相間通過反復(fù)的分配而實(shí)現(xiàn)分離,是一個(gè)動(dòng)態(tài)的分配過程。分配系數(shù)小的組分會(huì)較快大流出色譜柱,分配系數(shù)大的組分就越易保留在固定相內(nèi),流過色譜柱的速度較慢。當(dāng)流經(jīng)一定的色譜柱長后,樣品中各組分得到了分離。
 

  三、GC分離過程
 

  氣相色譜的分離是基于各種物質(zhì)在固定相中的保留能力不同;
 

  在一定溫度和載氣流速條件下、流出時(shí)間不同而實(shí)現(xiàn)分離。
 

  四、GC分離的影響因素
 

  1)色譜柱:
 

  a)規(guī)格(柱長、柱徑);
 

  b)固定相類型(弱、強(qiáng)、中等極性)。
 

  2)操作條件:
 

  a)進(jìn)樣方式(分流/不分流、恒流、恒壓);
 

  b)載氣流速(毛細(xì)管不大于1ml/min);
 

  c)柱溫(恒溫、程序升溫;
 

  d)進(jìn)樣量(毛細(xì)管不大于1?l,柱容量)。
 

  五、GC方法的相關(guān)特點(diǎn)
 

  1)分析混合物的有效手段;
 

  2)橫坐標(biāo)-出峰時(shí)間,代表組分性質(zhì);縱坐標(biāo)-峰高,代表組分的量;
 

  3)根據(jù)“保留時(shí)間”定性,峰高或峰面積定量;
 

  4)如果保留時(shí)間是wei一的,只要有標(biāo)樣,并能準(zhǔn)確測定所有化合物保留時(shí)間,GC是簡捷、理想的定性方法。
 

  六、GC方法定性的局限性與發(fā)展方向
 

  1)不同化合物共流出,定性不專一;
 

  2)未知物鑒定,保留時(shí)間需要標(biāo)樣確認(rèn);
 

  3)有選擇性,不同檢測器響應(yīng)不同;
 

  發(fā)展方向:
 

  1)色譜柱(固定相、柱體、柱徑、長度、液膜厚);
 

  2)多維色譜技術(shù);
 

  3)多種檢測器;
 

  4)微型化;
 

  5)智能化;

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