分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法,這時(shí)蒸氣分子的平均自由程大于蒸發(fā)表面與冷凝表面之間的距離,從而可利用料液中各組分蒸發(fā)速率的差異,對液體混合物進(jìn)行分離。
一套完整的分子蒸餾設(shè)備主要包括:分子蒸發(fā)器、脫氣系統(tǒng)、進(jìn)料系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、冷卻真空系統(tǒng)和控制系統(tǒng)。分子蒸餾裝置的核心部分是分子蒸發(fā)器,其種類主要有3種:(1)降膜式:為早期形式,結(jié)構(gòu)簡單,但由于液膜厚,效率差,當(dāng)今各國很少采用;(2)刮膜式:形成的液膜薄,分離效率高,但較降膜式結(jié)構(gòu)復(fù)雜;(3)離心式:離心力成膜,膜薄,蒸發(fā)效率高,但結(jié)構(gòu)復(fù)雜,真空密封較難,設(shè)備的制造成本高。為提高分離效率,往往需要采用多級串聯(lián)使用而實(shí)現(xiàn)不同物質(zhì)的多級分離。
降膜式分子蒸餾器
為早期形式,結(jié)構(gòu)簡單,但由于液膜厚,效率差,當(dāng)今各國很少采用。該裝置是采取重力使蒸發(fā)面上的物料變?yōu)橐耗そ迪碌姆绞?。將物料加?蒸發(fā)物就可在相對方向的冷凝面上凝縮。降膜式裝置為早期形式,結(jié)構(gòu)簡單,在蒸發(fā)面上形成的液膜較厚,效率差,現(xiàn)在各國很少采用。
刮膜式分子蒸餾裝置
我國在80年代末才開展刮膜式分子蒸餾裝置和工藝應(yīng)用研究。該裝置形成的液膜薄,分離效率高,但較降膜式結(jié)構(gòu)復(fù)雜。它采取重力使蒸發(fā)面上的物料變?yōu)橐耗そ迪碌姆绞?,但為了使蒸發(fā)面上的液膜厚度小且分布均勻,在蒸餾器中設(shè)置了一硬碳或聚四氟乙烯制的轉(zhuǎn)動(dòng)刮板。該刮板不但可以使下流液層得到充分?jǐn)嚢?還可以加快蒸發(fā)面液層的更新,從而強(qiáng)化了物料的傳熱和傳質(zhì)過程。其優(yōu)點(diǎn)是:液膜厚度小,并且沿蒸發(fā)表面流動(dòng);被蒸餾物料在操作溫度下停留時(shí)間短,熱分解的危險(xiǎn)性較小,蒸餾過程可以連續(xù)進(jìn)行,生產(chǎn)能力大。缺點(diǎn)是:液體分配裝置難以完善,很難保證所有的蒸發(fā)表面都被液膜均勻覆蓋;液體流動(dòng)時(shí)常發(fā)生翻滾現(xiàn)象,所產(chǎn)生的霧沫也常濺到冷凝面上。但由于該裝置結(jié)構(gòu)相對簡單,價(jià)格相對低廉,現(xiàn)在的實(shí)驗(yàn)室及工業(yè)生產(chǎn)中,大部分都采用該裝置。
刮板式分子蒸餾裝置
刮板式技術(shù)采用的是Smith式45°對角斜槽刮板,這些斜槽會(huì)促使物料圍繞蒸餾器壁向下運(yùn)動(dòng),通過可控的刮板轉(zhuǎn)動(dòng)就能夠提供一個(gè)程度很高的薄膜混合,使物料產(chǎn)生有效的微小的活躍運(yùn)動(dòng),(而非被動(dòng)地將物料滾輾在蒸餾器壁上,)這樣就實(shí)現(xiàn)了最短的而且可控的物料駐留時(shí)間,和可控的薄膜厚度,從而能夠達(dá)到最佳的熱能傳導(dǎo)、物質(zhì)傳輸和分離效率。刮板式分子蒸餾設(shè)備通過一個(gè)平緩的過程,進(jìn)料液體流經(jīng)一個(gè)被加熱的圓柱形真空室,利用進(jìn)料液體薄膜的刮擦作用,將易揮發(fā)的成分從不易揮發(fā)的成分中分離出來。這種工藝的關(guān)鍵優(yōu)勢在于:短暫的進(jìn)料液體滯留時(shí)間、憑借高真空性能的充分降溫、最佳的混合效率,以及最佳的物質(zhì)和熱傳導(dǎo)。這種高效的熱分離技術(shù)的結(jié)果是:最小的產(chǎn)品降解和高的產(chǎn)品質(zhì)量。進(jìn)料液體暴露給加熱壁的時(shí)間非常短暫(僅幾秒鐘),這部分歸因于帶縫隙的刮板設(shè)計(jì),它迫使液體向下運(yùn)動(dòng),并且滯留時(shí)間、薄膜厚度和流動(dòng)特性都受到嚴(yán)格的控制,非常適合熱敏性物質(zhì)的分離應(yīng)用。另外,這種帶斜槽的刮板不會(huì)將物料甩離蒸餾器壁,污染已被分離出來的輕組分。與傳統(tǒng)的柱式蒸餾設(shè)備、降膜式蒸餾設(shè)備、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器和其他分離設(shè)備比較,刮板式蒸餾設(shè)備被*為要出色得多。
離心式分子蒸餾裝置
離心式分子蒸餾裝置離心力成膜,膜薄,蒸發(fā)效率高。但結(jié)構(gòu)復(fù)雜,制造及操作難度大。該裝置將物料送到高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)盤中央,并在旋轉(zhuǎn)面擴(kuò)展形成薄膜,同時(shí)加熱蒸發(fā),使之與對面的冷凝面凝縮,該裝置是目前較為理想的分子蒸餾裝置。但與其它兩種裝置相比,要求有高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)盤,又需要較高的真空密封技術(shù)。離心式分子蒸餾器與刮膜式分子蒸餾器相比具有以下優(yōu)點(diǎn):由于轉(zhuǎn)盤高速旋轉(zhuǎn),可得到極薄的液膜且液膜分布更均勻,蒸發(fā)速率和分離效率更好;物料在蒸發(fā)面上的受熱時(shí)間更短,降低了熱敏物質(zhì)熱分解的危險(xiǎn);物料的處理量更大,更適合工業(yè)上的連續(xù)生產(chǎn)。