總磷在線監(jiān)測(cè)儀測(cè)定總氮的步驟有哪些
閱讀:1425 發(fā)布時(shí)間:2021-6-28
總氮包括溶液中所有含氮化合物,即亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無(wú)機(jī)鹽氮、溶解態(tài)氮及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮的總和??偟欠从乘w富營(yíng)養(yǎng)化的主要指標(biāo)。太湖水污染事件的發(fā)生,讓監(jiān)管部門重新認(rèn)識(shí)到了總氮的危害性。掌握總氮排放量、分布狀況以及主要來(lái)源,對(duì)控制水體富營(yíng)養(yǎng)化、改善水質(zhì)具有十分重要的意義。因此我們應(yīng)該掌握總氮分析儀的使用,弄明白總氮的測(cè)定方法。
水質(zhì)中大部分氮的產(chǎn)生來(lái)自農(nóng)業(yè)土壤的降雨和沖洗。而其中的一小部分來(lái)自污水和工業(yè)廢物。氮在環(huán)境中扮演著非常重要的角色所有發(fā)生在地面,地面和廢水中的生物過(guò)程都離不開它。目前天然存在于環(huán)境中中的氮有以下幾種形式:氣態(tài)氮,氨氮,硝酸鹽,亞硝酸鹽和亞硝酸鹽,以及許多有機(jī)化合物簡(jiǎn)單歸類為有機(jī)氮。而水中之總氮為硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、凱氏氮(凱氏氮為氨氮與總有機(jī)氮之和)之總和。
總磷在線監(jiān)測(cè)儀測(cè)定總氮的步驟:
1、測(cè)定
1.1用吸管取10.00ml試樣(氮含量超過(guò)100μg時(shí)可減少取樣量并加入純水至10ml)于干比色管中。
1.2試樣不含懸浮物時(shí),按下列步驟進(jìn)行。
a加入5ml堿性過(guò)硫酸鉀溶液(3.3),上塞并用紗布和線包扎緊。
b將盛有試樣的比色管置于醫(yī)用高壓蒸汽滅菌器中,加熱,使壓力表指針到1.1—1.4kg/cm2,此時(shí)溫度達(dá)120—140℃后開始計(jì)時(shí),或?qū)⒈壬苤糜诩矣酶邏哄佒?,加熱至頂壓閥吹氣時(shí)計(jì)時(shí),保持半個(gè)小時(shí)。
c冷卻至室溫,取出比色管。
d加鹽酸(3.4)1ml,用純水稀釋至標(biāo)線,混勻。
e移取部分溶液至石英比色管中,在紫外分光光度計(jì)上,以純水作參比,分別在波長(zhǎng)為220和275nm處測(cè)定吸收度,并用(1)式計(jì)算出校正吸收度A。
1.3試樣含懸浮物時(shí),先按上述1.2中a至d步驟進(jìn)行。然后待澄清后,移取上述清液同1.2.e步驟測(cè)定。
2、空白試驗(yàn)
空白試驗(yàn)除以10ml純水代替樣品外,采用與1.2*一致的步驟進(jìn)行??瞻自囼?yàn)的A值不超過(guò)0.03。
3、校準(zhǔn)
3.1工作曲線校準(zhǔn)系列的配制
a用分度吸管向一組比色管分別加入硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.6)0.0、0.50、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00ml,加純水稀釋至10.00ml。
b按1.2a至e步驟進(jìn)行測(cè)定。
4、工作曲線的制作
標(biāo)準(zhǔn)溶液及空白溶液在220nm和275nm處測(cè)得的吸收值按下列公式計(jì)算
AS=AS220-2AS275(2)
Ab=Ab220-2Ab275(3)
式中:AS220——標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長(zhǎng)的吸收光度。
AS275——標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長(zhǎng)的吸收光度。
Ab220——空白(零濃度)溶液在220nm波長(zhǎng)的吸收光度。
Ab275——空白(零濃度)溶液在275nm波長(zhǎng)的吸收光度
校正吸光度Ar
Ar=AS—Ab(4)
按Ar值與相應(yīng)的NO3-N含量(μg)用電腦或用具統(tǒng)計(jì)功能的計(jì)數(shù)器進(jìn)行線性回歸統(tǒng)計(jì)計(jì)算獲取工作曲線1。