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如何解決總氮在線監(jiān)測(cè)中存在的問題
閱讀：509 發(fā)布時(shí)間：2022-3-17
總氮在線監(jiān)測(cè)中存在的問題主要是總氮低于氨氮和K2S3O8的空白值不合理?？偟ㄓ袡C(jī)氮和無機(jī)氮，總氮的在線監(jiān)測(cè)的測(cè)定方法是將水樣消解氧化為硝酸鹽-氮后進(jìn)行測(cè)定。
總氮的在線監(jiān)測(cè)采用的方法是過硫酸鹽消解-光度法，通?？偟ò钡?，所以總氮不可能低于氨氮。
但是總氮在線監(jiān)測(cè)中出現(xiàn)總氮低于氨氮的情況，有可能是由于實(shí)驗(yàn)室環(huán)境問題，空氣中常常含有氨和銨鹽，氨和銨鹽又都極易溶于水，所以會(huì)使氨氮含量升高，使測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)誤差，產(chǎn)生總氮低于氨氮的情況。
K2S3O8中含氧化合物若到達(dá)一定程度，會(huì)造成試劑空白的吸光速度增高，從而超過吸光值。因此不合理的扣除K2S3O8，會(huì)直接造成整個(gè)水質(zhì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的錯(cuò)誤。
解決K2S3O8空白值的問題要先確定試驗(yàn)用水是無氨水，在取用后馬上加蓋；每瓶K2S3O8只是做6個(gè)試劑空白，統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)后取均值作為空白值扣除；如果K2S3O8空白較高，可提純后使用，將K2S2O8溶于50～60攝氏度的無氨水中，在無氨的潔凈處自然冷卻至室溫后，置于約4攝氏度的冰箱中，用玻璃砂漏斗濾出結(jié)晶后，用紅外燈烘干。
如果含氮化合物高于0.005%時(shí)，須將前述重結(jié)晶步驟重復(fù)一次。