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影響膠質測定的因素
閱讀:691發(fā)布時間:2023-8-10
影響膠質測定的因素
1稱量條件的控制
準備盛放試樣的膠質杯和試驗后含有殘渣的膠質杯的稱量要嚴格按標準要求進行。即按標準要求干燥結束后,放進無硅膠的干燥器中,在天平附近冷卻近兩個小時后進行稱量,恒重前后冷卻時間盡量保持一致。
2空氣流速的控制
引入空氣流速過大易造成油滴飛濺而造成結果偏低;若空氣流速較小,氧氣供應不充分也會造成結果偏低。
3溫度條件的控制
溫度過高試樣氧化生成膠質速度增大,因此蒸發(fā)浴溫度超過標準規(guī)定時,結果偏高;溫度過低時試樣或正庚烷提取液可能不會蒸干,也會造成未洗膠質和溶劑洗膠質結果偏高。
4樣品容器的選擇
盛裝油樣盡量選擇玻璃容器,而不選擇金屬容器,因為金屬材質特別是銅對試樣有明顯催化膠質的作用,可使測定結果偏高。
5空氣流的控制
試驗引入的空氣應經過凈化處理,以免將水分、機械雜質、潤滑油帶人膠質杯中,使結果偏高。
6抽提的控制
用正庚烷對殘渣進行抽提后需要小心的倒掉正庚烷,要防止任何固體殘渣的損失,使結果偏低。抽提次數(shù)依據(jù)抽提液的顏色而定,不能進行3次以上的抽提,因為部分不能溶解的膠質可能會由于機械操作而損失,這樣會導致測得的溶劑洗膠質含量偏低。
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