01 實(shí)驗部分
01 對照品溶液的制備
取斯皮諾素對照品、酸棗仁皂苷A對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 mL含斯皮諾素0.2 mg、酸棗仁皂苷A 0.1 mg的溶液,即得。
02供試品溶液的制備
取本品粉末(過三號篩)約1 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入70%甲醇50 mL,浸泡過夜,置水浴中加熱回流2小時,放冷,濾過,濾渣用70%甲醇洗滌,合并洗液與濾液,蒸干,殘渣加甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至5 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
03分析條件
Shimadzu LC-40D XR高效液相色譜儀
色譜柱:Shim-pack GIST C18-AQ(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30742-08)
柱溫:40℃
檢測器:PDA,335 nm
ELSD,漂移管溫度:40℃,增益:Wide,過濾器:5 s
流速:1.0 mL/min
進(jìn)樣量:10 μL
流動相:A:水
B:乙腈
梯度程序如下:
02 實(shí)驗結(jié)果
按照上述分析條件(03)進(jìn)行采集,對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:
對照品溶液
供試品溶液
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