所重量水分測定儀的原理及其應(yīng)用
重量法水分計的工作原理是把被測固體或液體樣品至于干燥裝置中,在某一溫度和壓力條件下脫水干燥,通過稱量干燥前后樣品的質(zhì)量變化,按照公式計算出被測物 質(zhì)的濕基水分和干基水分。由于樣品的種類繁多,其物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)各不相同,其中水分的存在形式有很大的差別,例如有的物質(zhì)受熱容易分解,氧化和揮發(fā)以 及升華等,水分存在的形式有游離狀態(tài)的物理吸附水,化學(xué)吸附水和化學(xué)結(jié)合水等。因此,在用重量法水分計測量固體或液體的含水量時,必須根據(jù)測量對象的特點 采用不同的處理方法。
在重量法測試操作中,溫度、壓力、干燥時間以及干燥劑的選擇。條件不同測量方法和所用儀器也不同,因此重量法水分計又分為烘箱法、熱天平法、干燥劑法和水分測定儀法四種類型。
1 烘箱法
對于具有熱化學(xué)穩(wěn)定性的樣品,常用的方 法是常壓下的烘箱法。其操作步驟是通常把試樣置于烘箱中,在合適的溫度下烘干至恒重,干燥前后的質(zhì)量差即為樣品的含水量。加熱的方式可用電加熱或紅外線加 熱。此方法簡單方便,因而使用。但要注意干燥后冷卻吸水以及是存在易揮發(fā)成分,是否容易受熱分解、氧化或升華等。試樣如果宜在減壓和較低溫度條件 下進(jìn)行干燥,用真空烘箱法。其檢測時間慢,一般樣品至少需2小時。
2干燥劑法
有些物質(zhì)熱穩(wěn)定性較差,在溫度較高的情況下容易分解。對于這類試樣,不宜采用加熱干燥的測量方法,而宜采用干燥劑使之在室溫和常壓(或減壓)下干燥,以測定其水分。常用的干燥劑按其干燥能力順序為五氧化二磷、高氯酸鎂、氫氧化鉀、三氧化二鋁、氧化鋇、無水濃硫酸、硅膠、氧化鎂、氧化鈣、氯化鈣、濃硫酸、氯化鋅、無水硫酸銅等。為了達(dá)到干燥目的,可以采用兩種不同的方式:其一是試樣經(jīng)過干燥劑干燥之后,稱量其質(zhì)量變化;其二是將試樣置于一個干燥的空間中用真空泵進(jìn)行減壓于燥。由泵吸出的氣體通過五氧化二磷吸收管收集其中的水分,吸收管的增重即為試樣的含水量,其檢測過程繁瑣,誤差較大。
3 熱天平法
熱 天平法是研究熱解的有效方法,既可以用來測定固體物質(zhì)的吸附水和結(jié)晶水,又可以用來判斷固體化合物的熱化學(xué)性質(zhì)。其工作原理簡單來說就是將加熱爐中的試樣 懸掛在天平的一臂上,加熱前天平的指針或示值處于平衡位置,在加熱過程中由于水分的解吸或熱解,天平失去平衡。連續(xù)記錄讀數(shù),即可測出試樣質(zhì)量的變化。加 熱爐基本上都采用紅外輻射加熱,溫度速度上升較慢。操作繁瑣,需定時,測試時間慢,需人工換算,誤差較大因此效率較低。
4快速水分測定儀法
水分測定儀針對各種物質(zhì)的深加工過程中水分檢測而研發(fā)的型高性能全自動水分檢測設(shè)備,該水分儀采用烘箱原理。按照國家標(biāo)準(zhǔn)取樣x克,均勻的放置稱量盤上,其環(huán)狀的鹵素加熱器確保樣品在測試過程中均勻受熱,使樣品表面不易受損,全自動測量。水分儀持續(xù)測量并即時顯示樣品丟失的水分含量%,干燥程序完成后,zui終測定的水分含量值被鎖定顯示??焖偎譁y定儀與烘箱加熱法相比,其檢測結(jié)果于國標(biāo)(105℃恒重法)檢測結(jié)果具有良好的一致性,并有可替代性,且檢測效率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于烘箱法(105℃恒重法)。一般樣品只需幾分鐘即可完成測定。均可代替以上三種檢測方法