目錄:滕州中科譜分析儀器有限公司>> GC-2010氣相色譜法分析白蘭地中醛類(lèi)及高級(jí)醇類(lèi)
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更新時(shí)間：2024-10-27 08:35:47瀏覽次數(shù)：2016評(píng)價(jià)
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白蘭地中非酒精揮發(fā)物總量的測(cè)定方法
采用氣相色譜分析方法對(duì)白蘭地中的酯類(lèi)、醛類(lèi)、糠醛、高級(jí)醇等進(jìn)行測(cè)定，并采用化學(xué)法測(cè)定白蘭地的揮發(fā)酸，從而得出體現(xiàn)白蘭地重要質(zhì)量指標(biāo)的非酒精揮發(fā)物總量。采用Varian CP WAX57CB毛細(xì)管柱（50m×0．25mm，0．2μm），內(nèi)標(biāo)法定量測(cè)定白蘭地?fù)]發(fā)性成分中的酯類(lèi)、醛類(lèi)、糠醛、高級(jí)醇。該法簡(jiǎn)單、迅速，只需30min即可測(cè)得白蘭地的20種揮發(fā)性成分。與國(guó)家白蘭地標(biāo)準(zhǔn)GB11856-1997中規(guī)定的方法相比，更簡(jiǎn)單、快速。并且在測(cè)定揮發(fā)酸時(shí)較國(guó)標(biāo)法有所改進(jìn)。
關(guān)鍵詞：白蘭地 高級(jí)醇 揮發(fā)酸 酯類(lèi) 揮發(fā)物 質(zhì)量指標(biāo) 測(cè)定 酒精 揮發(fā)性成分
根據(jù)加工工藝，白蘭地是以葡萄為原料，經(jīng)破碎、發(fā)酵、兩次蒸餾、橡木桶陳釀、調(diào)配而成的葡萄蒸餾酒。根據(jù)原酒在橡木桶中陳釀時(shí)間即酒齡的不同，白蘭地可分為Xo、VSOP、VO、三星級(jí)。在橡木桶中陳釀的時(shí)間越長(zhǎng)，白蘭地中非酒精揮發(fā)物總量的值越高。參照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，我國(guó)的白蘭地標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定非酒精揮發(fā)物總量包括揮發(fā)酸、醛類(lèi)、糠醛、酯類(lèi)和高級(jí)醇。
儀器配置及試劑：
GC-2010氣相色譜儀，毛細(xì)管柱（50m ×0．25mm，0．2gm），氫火焰檢測(cè)器。PHS一3C酸度計(jì)；十萬(wàn)分之一電子分析天平
標(biāo)準(zhǔn)品：乙酸乙酯、乙醛、乙縮醛、甲醇、2一丁醇、異丁醇、丙醇、1一丁醇、烯丙醇、4一甲基一2一戊醇、2一甲基一1一丁醇、3一甲基一1一丁醇、辛酸乙酯、乳酸乙酯、1一己醇、順一3己烯醇、糠醛、癸酸乙酯、丁二酸乙酯、月桂酸乙酯
無(wú)水乙醇： 色譜純 水：二次重蒸水
氣相色譜分析條件：
進(jìn)樣口溫度：200~C，檢測(cè)器溫度：230~C，柱箱溫度：35℃恒溫5min，以5℃／min程序升溫到220℃ 。柱流速：2．0mL／min，分流比20：1。
分析譜圖：
按照傳統(tǒng)的檢驗(yàn)方法，白蘭地的酯類(lèi)檢驗(yàn)采用堿與酯的皂化反應(yīng)來(lái)定量。本文通過(guò)大量的比對(duì)實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)氣相色譜法測(cè)定的酯類(lèi)與傳統(tǒng)方法檢測(cè)的結(jié)果基本*（表1）。另外，通過(guò)白蘭地樣品蒸餾液的氣相色譜圖可看出，蒸餾液中的酯類(lèi)基本由乙酸乙酯、乳酸乙酯、辛酸乙酯、糠醛、癸酸乙酯、丁二酸乙酯、月桂酸乙酯等組成，由于除乙酸乙酯外的其它酯類(lèi)在白蘭地中含量很少，因此乙酸乙酯的含量多少?zèng)Q定了白蘭地酯類(lèi)的高低。3．4 通過(guò)對(duì)幾百個(gè)白蘭地樣品所做氣相色譜分析發(fā)現(xiàn)，高級(jí)醇中的烯丙醇、2一丁醇、1一丁醇含量低。一般地，高級(jí)醇的高低主要由丙醇、異丁醇、異戊醇（2一甲基一1一丁醇和3一甲基．1一丁醇）的含量多少?zèng)Q定
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