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壓汞儀使用壓汞法是否可以準確測得骨架密度
閱讀：1875 發(fā)布時間：2019-3-21
壓汞法一般常用于測定樣品的總孔體積，測試結(jié)果的度能夠低于1%。除此之外，壓汞法還能夠用于計算樣品的堆積密度和骨架密度。很明顯，壓汞法是不能夠直接測量密度，而是進行體積測試，再根據(jù)操作人員所提供的質(zhì)量來完成密度的計算。
計算流程：
骨架密度和堆密度的其中一個偏差來自于方程（1）。方程（1）是將一個多孔材料置于一個膨脹計組件內(nèi)進行堆密度計算的簡化方程式。膨脹計的內(nèi)部體積，包含了桿和毛細管的體積，這兩個體積可通過填充汞和稱量的流程預(yù)先確定。假設(shè)膨脹計內(nèi)已經(jīng)放入樣品，汞已經(jīng)填充占滿除樣品外的所有剩余空間。該方程寫作：
Vs(B) = Vpen – VHg （1）
此處：
Vs(B)：樣品的堆密度
Vpen：膨脹計的總的內(nèi)部體積
VHg：汞占據(jù)的空間體積
整個測試過程需要提供一系列的質(zhì)量數(shù)據(jù)?？张蛎浻嫿M件的質(zhì)量，膨脹計組件包含密封硬件的質(zhì)量，放入樣品后密封的膨脹計組件質(zhì)量，放入樣品并充滿汞后的密封膨脹計組件質(zhì)量。從這些質(zhì)量數(shù)據(jù)，可以得到汞所占據(jù)的空間體積：
VHg = WHg / Hg （2）
此處：
WHg=填充的汞的質(zhì)量
Hg=25F的汞的密度（13.5335g/cc）
汞質(zhì)量是：
WHg = WPSHg - Wpen – Ws （3）
此處：
WPSHg = 總質(zhì)量,
Wpen = 膨脹計和硬件質(zhì)量
Ws =樣品質(zhì)量
WPSHg和Ws由操作員添加，從總質(zhì)量中扣除。
聯(lián)立（3）和（2）式，可得：
VHg = WPSHg - Wpen - Ws / Hg （4）
將（4）代入（1），可得：
Vs(B) = Vpen - [ WPSHg - Wpen - Ws / Hg ] （5）
使用樣品質(zhì)量Ws除以Vs(B)，即可算出堆密度s(B)，
s(B) = Ws / Vs(B) （6）
從堆體積中，扣除汞所填充的總孔體積，即可獲得骨架體積，Vs(S)：
Vs(S) = Vs(B) – Vp （7）
報告得出的一般是每克材料的孔體積，Ps。用Ps乘以總質(zhì)量即可算出總孔體積。
Vs(S) = Vs(B) – WsPs （8）
骨架密度s(s)可通過樣品質(zhì)量除以總孔體積計算得出。
s(s) = Ws / Vs(S) （9）
誤差分析
使用壓汞法計算密度存在一些誤差，有時甚至?xí)贸鲥e誤的結(jié)果數(shù)據(jù)。出現(xiàn)問題數(shù)據(jù)的原因主要來自于方程（5）。因為Vs(B)是由兩個差距特別小，幾乎相等的數(shù)相減而來。這些數(shù)字通常比Vs(B)大十倍以上。因此，1%的誤差會變成10%。并且，用于計算Vs(B)的所有數(shù)據(jù)，都通過稱量過程獲取。（Vpen通過稱量填充滿汞的膨脹計，用此質(zhì)量除以室溫下汞的密度計算得出。）
儀器影響Vs(B)的主要機會是填充過程。若膨脹計未被*填充，差額的體積將分配成樣品體積。另外，溫度的差異也會引起輕微的誤差，因為在一些儀器中，都統(tǒng)一將汞在25℃下的密度假設(shè)為常數(shù)13.5335。測試開始后，需要施加壓力進行孔徑測試，也會影響到堆體積，因為壓力較高時，會有汞逐步填充進入較小的孔中。如果材料在100微米范圍內(nèi)具有明顯的孔體積分布，需要更高度和重復(fù)性的起始壓力，才能獲取重復(fù)性高的堆體積測試結(jié)果。
骨架密度Vs(S)的測量度首先取決于Vs(B)的度，其次是孔體積測試的度。
導(dǎo)致測試出的骨架密度與手冊值不符的主要原因是材料存在一些汞無法進入的閉孔、一些即便是高壓條件下汞也無法進入的小孔以及樣品的壓縮。對有機材料，壓縮現(xiàn)象特別明顯。塑料材料在60000psi的時候，體積減少可高達10%，同時伴隨著密度的變化。
計算流程：
骨架密度和堆密度的其中一個偏差來自于方程（1）。方程（1）是將一個多孔材料置于一個膨脹計組件內(nèi)進行堆密度計算的簡化方程式。膨脹計的內(nèi)部體積，包含了桿和毛細管的體積，這兩個體積可通過填充汞和稱量的流程預(yù)先確定。假設(shè)膨脹計內(nèi)已經(jīng)放入樣品，汞已經(jīng)填充占滿除樣品外的所有剩余空間。該方程寫作：
Vs(B) = Vpen – VHg （1）
此處：
Vs(B)：樣品的堆密度
Vpen：膨脹計的總的內(nèi)部體積
VHg：汞占據(jù)的空間體積
整個測試過程需要提供一系列的質(zhì)量數(shù)據(jù)?？张蛎浻嫿M件的質(zhì)量，膨脹計組件包含密封硬件的質(zhì)量，放入樣品后密封的膨脹計組件質(zhì)量，放入樣品并充滿汞后的密封膨脹計組件質(zhì)量。從這些質(zhì)量數(shù)據(jù)，可以得到汞所占據(jù)的空間體積：
VHg = WHg / Hg （2）
此處：
WHg=填充的汞的質(zhì)量
Hg=25F的汞的密度（13.5335g/cc）
汞質(zhì)量是：
WHg = WPSHg - Wpen – Ws （3）
此處：
WPSHg = 總質(zhì)量,
Wpen = 膨脹計和硬件質(zhì)量
Ws =樣品質(zhì)量
WPSHg和Ws由操作員添加，從總質(zhì)量中扣除。
聯(lián)立（3）和（2）式，可得：
VHg = WPSHg - Wpen - Ws / Hg （4）
將（4）代入（1），可得：
Vs(B) = Vpen - [ WPSHg - Wpen - Ws / Hg ] （5）
使用樣品質(zhì)量Ws除以Vs(B)，即可算出堆密度s(B)，
s(B) = Ws / Vs(B) （6）
從堆體積中，扣除汞所填充的總孔體積，即可獲得骨架體積，Vs(S)：
Vs(S) = Vs(B) – Vp （7）
報告得出的一般是每克材料的孔體積，Ps。用Ps乘以總質(zhì)量即可算出總孔體積。
Vs(S) = Vs(B) – WsPs （8）
骨架密度s(s)可通過樣品質(zhì)量除以總孔體積計算得出。
s(s) = Ws / Vs(S) （9）
誤差分析
使用壓汞法計算密度存在一些誤差，有時甚至?xí)贸鲥e誤的結(jié)果數(shù)據(jù)。出現(xiàn)問題數(shù)據(jù)的原因主要來自于方程（5）。因為Vs(B)是由兩個差距特別小，幾乎相等的數(shù)相減而來。這些數(shù)字通常比Vs(B)大十倍以上。因此，1%的誤差會變成10%。并且，用于計算Vs(B)的所有數(shù)據(jù)，都通過稱量過程獲取。（Vpen通過稱量填充滿汞的膨脹計，用此質(zhì)量除以室溫下汞的密度計算得出。）
儀器影響Vs(B)的主要機會是填充過程。若膨脹計未被*填充，差額的體積將分配成樣品體積。另外，溫度的差異也會引起輕微的誤差，因為在一些儀器中，都統(tǒng)一將汞在25℃下的密度假設(shè)為常數(shù)13.5335。測試開始后，需要施加壓力進行孔徑測試，也會影響到堆體積，因為壓力較高時，會有汞逐步填充進入較小的孔中。如果材料在100微米范圍內(nèi)具有明顯的孔體積分布，需要更高度和重復(fù)性的起始壓力，才能獲取重復(fù)性高的堆體積測試結(jié)果。
骨架密度Vs(S)的測量度首先取決于Vs(B)的度，其次是孔體積測試的度。
導(dǎo)致測試出的骨架密度與手冊值不符的主要原因是材料存在一些汞無法進入的閉孔、一些即便是高壓條件下汞也無法進入的小孔以及樣品的壓縮。對有機材料，壓縮現(xiàn)象特別明顯。塑料材料在60000psi的時候，體積減少可高達10%，同時伴隨著密度的變化。