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制藥、礦物和研磨粉體等材料中代表性分析的關(guān)鍵因素
如今，雖然人們已經(jīng)將粒度分析作為常規(guī)技術(shù)，但卻仍對取樣準(zhǔn)備的必要性這一點知之甚少。因此，我們必須假設(shè)：zui終得出的實驗結(jié)論是對大批粉體材料具有代表性的。
事實是這樣嗎？不是。如果不對粉體物料進(jìn)行采集和代表性取樣，分析結(jié)果將是片面的。粉體在生產(chǎn)過程中處于不同的運動方式（如：運輸、堆放及袋裝等），其粗細(xì)顆粒由于自身顆粒重力的影響容易產(chǎn)生離析現(xiàn)象（如堆放的物料細(xì)顆粒容易集中在中部，粗粒容易集中在周圍；運輸中物料粗粒在容器兩側(cè)和表面分布多等），如果采樣時不根據(jù)其顆粒分布規(guī)律，盲目采樣所得出的結(jié)果肯定是錯誤的。
本文中，我們考察了對實驗室粒度檢測以及工藝環(huán)境中的在線、實時檢測進(jìn)行粉末取樣和分散所必需的各項要素，描述了從工藝流程中提取代表性樣品的可用方法。
您的樣品有代表性嗎？
干粉或礦樣分析中zui重要的一個因素是，需要進(jìn)行代表性取樣。無論采用哪種粒度分析技術(shù)，實驗室分析都只要幾十毫克到幾十克樣品。因此，我們需要這少量樣品能夠代表大批物料的性質(zhì)（代表性取樣）。
相同的塊體材料的重復(fù)測量總是會產(chǎn)生稍微不同的結(jié)果。值得關(guān)注的是， “有多大的不同？ ”答案是通過標(biāo)準(zhǔn)差（SD ）判定。在所有其他條件都一樣的情況下，標(biāo)準(zhǔn)差可以反映從散裝物料采取樣本的度。如果重復(fù)測量出現(xiàn)“太多的不同， ”（即標(biāo)準(zhǔn)差很大 ），就需要尋找更好的取樣方法。
從下面的數(shù)據(jù)中我們可以看到利用旋轉(zhuǎn)式縮分器的取樣效果（縱坐標(biāo)是標(biāo)準(zhǔn)差）：
“可以看到，前三項方法幾乎沒有可信度，而旋轉(zhuǎn)縮分器是如此優(yōu)于所有其他的方法，應(yīng)該盡可能使用......至少有35次演示表明旋轉(zhuǎn)縮分器給出了*效果”（見Derived from Table 1.1 “Reliability of selected sampling methods,” page 34, Chapter 1 in “Particle Size Measurement,” by Terrence Allen, Ph.D. Chapman & Hall, London.）
過程中檢測
對于在管道中流動的物料，在粉末運動時取樣，而不是在存儲容器中，因為這樣容易出現(xiàn)分離。在可優(yōu)先采用垂直取樣（例如，從重力流中提?。┑那闆r下，不使用水平取樣或角管 － 如有可能，隨后用篩分旋轉(zhuǎn)縮分器進(jìn)行取樣。
1. 粗樣的采集：
采樣的首要要求就是應(yīng)根據(jù)物料存在的運動方式采取相應(yīng)的采集方法。物料中采樣一般遵循以下 3 個原則：
（1）在物料移動中采樣（或生產(chǎn)過程中）。
（2）多點采樣。在不同部位和深度采樣，每次取樣，將各點采集的試樣混合后作為粗樣。
（3）采樣方法要固定。采樣管理者要根據(jù)不同物料的存在方式制定嚴(yán)格的采樣操作規(guī)程，使其規(guī)范化。
2． 代表性取樣-測試樣制備：
對于可以流動的粉體材料，粗樣在容器中也會出現(xiàn)離析，大顆粒居上，小顆粒向下運動。這時在存儲容器中若進(jìn)行水平取樣，得到的粒度分布圖將是不一樣的。使用美國康塔儀器公司的旋轉(zhuǎn)縮分器（代表性取樣器——包括篩分型和微量型）可以成功解決粉體樣品的均勻化問題，從而消除了下游可能會出現(xiàn)的隱患。
代表性取樣器是根據(jù)旋分原理，將粗樣各個層面平均分配成8 份用于實驗。旋轉(zhuǎn)取樣的標(biāo)準(zhǔn)偏差比其它可操作的方法都小，接近無法程序化操作的隨機取樣的平均值。標(biāo)準(zhǔn)ISO13320（國標(biāo)GB/T 19077.1 -2008 等同）指出：“對于粉體材料，必須采用合適的樣品分散技術(shù)選取顆粒度均一、代表性的樣品進(jìn)行測量分析，建議使用旋轉(zhuǎn)縮分器（Rotary Riffler）對樣品進(jìn)行篩分和選取，再加以分析…”，摘自ISO 13320-1 (樣品顆粒度分析——激光衍射法，第6.2.2 節(jié)，樣品制備與選取)。因此，根據(jù)ISO13320 的第6.2.2 節(jié)的建議和要求，粒度儀的用戶配備相應(yīng)的旋轉(zhuǎn)縮分器是必須的。
美國康塔儀器公司提供兩款旋轉(zhuǎn)型縮分器，用于粉體，礦物，煤樣或其他顆粒材料的準(zhǔn)確地代表性取樣，其性能遠(yuǎn)優(yōu)于格槽型縮分器。其中
- 篩分型縮分器：可與單個或多個標(biāo)準(zhǔn)篩聯(lián)合使用，在八等分平均取樣的同時可對粗樣進(jìn)行篩選分級；一次樣品量可達(dá)2500毫升。
- 微量型縮分器：120毫升小容量8路樣品分離取樣；操作者可選喂料速度和收集器旋轉(zhuǎn)速度。
