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技術(shù)文章

基于蒸發(fā)光檢測器ELSD的知母皂苷BII的含量檢測

閱讀:1627          發(fā)布時(shí)間:2019-6-10
  1. 知母(測試物質(zhì):知母皂苷BII

知母 Zhimu ANEMARRHENAE RHIZOMA

本品為百合科植物知母Anemarrhena asphodeloides. Bge.的干燥根莖。春、秋二季采挖,除去須根和泥沙,曬干,習(xí)稱毛知母”;或除去外皮,曬干。

【性狀】本品呈長條狀,微彎曲,略扁,偶有分枝,長3?15cm,直徑0. 8?1. 5cm,一端有淺黃色的莖葉殘痕。表面黃棕色至棕色,上面有一凹溝,具緊密排列的環(huán)狀節(jié),節(jié)上密生黃棕色的殘存葉基,由兩側(cè)向根莖上方生長;下面隆起而略皺縮,并有凹陷或突起的點(diǎn)狀根痕。質(zhì)硬,易折斷,斷面黃白色。 氣微,味微甜、略苦,嚼之帶黏性。

【鑒別】1)本品粉末黃白色。黏液細(xì)胞類圓形、橢圓形或梭形,直徑53?247pm,胞腔內(nèi)含草酸鈣針晶束。草酸鈣針 晶成束或散在,長26?110pm

取本品粉末0. 5g,加稀乙醇10ml,超聲處理20分鐘, 取上清液作為供試品溶液。另取芒果苷對照品,加稀乙醇制 成每lml0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法 (通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各知4μl,分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇-1 : 1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈365 n m)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

取本品粉末0. 2g,30%丙酮10ml,超聲處理20分鐘,取上清液作為供試品溶液。另取知母皂苷BII對照品,加 30%丙酮制成每lmllmg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各4μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-4 : 1 : 5)的上 層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以香草醛硫酸試液,在 l05°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

【檢查】水分 不得過12. 0%。

總灰分 不得過9.0%。

酸不溶性灰分 不得過4.0%。

【含量測定】芒果苷 照液相色譜法測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.2%冰醋酸水溶液15 : 85)為流動(dòng)相;檢測波長為258nm理論板數(shù)按芒果苷峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。

對照品溶液的制備 取芒果苷對照品適量,精密稱定,加稀乙醇制成每lml50μg的溶液,即得。

供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號篩)約0.1g精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇25ml稱定重量,超聲處理(功率400W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

測定法 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各 1 μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品按干燥品計(jì)算,含芒果苷(C19H18O11)不得少于0. 70%

知母皂苷BII 照液相色譜法測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-25 : 75)為流動(dòng)相;蒸發(fā)光散射檢測器檢測(漂移管溫度:65度,氣體流速3l/min,氣體壓力:3.8bar)。理論板數(shù)按知母皂苷BII峰計(jì)算應(yīng)不低于10000

ELSD9000蒸發(fā)光散射檢測器

對照品溶液的制備 取知母皂苷BII對照品適量,精密稱定,加30%丙酮制成每lml0.50mg的溶液,即得。

供試品溶液的制備取 本品粉末(過三號篩)約0. 15g精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加30%丙酮25ml,稱定重量,超聲處理(功率400W,頻率40kHz) 30分鐘,取出,放冷, 再稱定重量,用30%丙酮補(bǔ)足減失的重量,搖勻。濾過,取續(xù) 濾液,即得。

測定法 分別精密吸取對照品溶液5μl、10μl,供試品溶 5?l0μl,注入液相色譜儀,測定,用外標(biāo)兩點(diǎn)法對數(shù)方程計(jì)算,即得。

本品按干燥品計(jì)算,含知母皂苷Bn (C45H76 019 )不得少于3. 0%。

飲片

【炮制】知母 除去雜質(zhì),洗凈,潤透,切厚片,干燥, 去毛屑。

本品呈不規(guī)則類圓形的厚片。外表皮黃棕色或棕色,可見少量殘存的黃棕色葉基纖維和凹陷或突起的點(diǎn)狀根痕。切面黃白色至黃色。氣微,味微甜、略苦,嚼之帶黏性。

【檢查】酸不溶性灰分同藥材,不得過2. 0%。

【含量測定】同藥材,含芒果苷(C19H18O11)不得少于 0.50%,含知母皂苷BII (C45H7619)不得少于3. 0%

【鑒別】【檢查】(水分 總灰分同藥材。

鹽知母 取知母片,照鹽水炙法炒干。

本品形如知母片,色黃或微帶焦斑。味微咸。

【檢查】酸不溶性灰分 同藥材,不得過2. 0%。

【含量測定】同藥材,含芒果苷(C19H18O11)不得少于 0.40%,含知母皂苷BII (C45H76019 )不得少于2. 0%。

【鑒別】【檢查】(水分 總灰分同藥材。

【性味與歸經(jīng)】苦、甘,寒。歸肺、胃、腎經(jīng)。

【功能與主治】清熱瀉火,滋陰潤燥。用于外感熱病,高 熱煩渴,肺熱燥咳,骨蒸潮熱,內(nèi)熱消渴,腸燥便秘。

【用法與用量】6?12g

【貯藏】置通風(fēng)干燥處,防潮。

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