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如何使用旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極進(jìn)行測(cè)試
旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極利用旋轉(zhuǎn)圓環(huán)圓盤(pán)電極可以檢測(cè)出電極反應(yīng)產(chǎn)物特別是中間產(chǎn)物的存在形式與生成量，或圓環(huán)電極上捕集到的盤(pán)電極反應(yīng)產(chǎn)物的穩(wěn)定性等，利用這些測(cè)量可以探測(cè)一些復(fù)雜電極反應(yīng)的機(jī)理和獲取更多的電極過(guò)程信息。
圓盤(pán)電極與垂直于它的轉(zhuǎn)軸同心并具有良好的軸對(duì)稱(chēng);圓盤(pán)周?chē)慕^緣層相對(duì)有一定厚度，可以忽略流體動(dòng)力學(xué)上的邊緣效應(yīng);同時(shí)電極表面的粗糙度遠(yuǎn)小于擴(kuò)散層厚度。
1.配制樣品溶液：先將2mg活性物質(zhì)+1mL無(wú)水乙醇溶液超聲5-10min，然后在超聲好的溶液中加入120μL Nafion后再次超聲5-10min得到樣品溶液。(比例是：2mg活性物質(zhì)+1mL無(wú)水乙醇+120μL Nafion)
2.取出玻碳(GC)電極，取下黑色保護(hù)套用去離子水清洗GC電極正面，清洗時(shí)避免GC電極反面螺紋處進(jìn)水，防止GC電極生銹。
3.按拋光粉粒徑從大到小的順序，依次將適量的拋光粉加在牛皮上。滴加少量去離子水于粒徑1μm拋光粉上，GC電極正面朝下研磨1-2min。用無(wú)塵紙擦凈GC電極后分別重復(fù)操作于粒徑為0.3μm、50nm拋光粉上。研磨電極順序是先用大粒徑拋光粉研磨后用小粒徑拋光粉研磨，即1μm→0.3μm→50nm。最后用乙醇清洗GC電極正面并用無(wú)塵紙擦凈，在紅外燈下烤干。
4. 研磨結(jié)束后，不要用水或乙醇清洗涂有拋光粉的牛皮，如要除去表面的拋光粉，用衛(wèi)生紙?jiān)诟稍锃h(huán)境下將其擦凈即可。牛皮上的拋光粉可重復(fù)使用，下次使用覺(jué)得不夠，可以再添加拋光粉。牛皮表面要保持清潔。
5.用移液槍吸取7.5μL樣品溶液，均勻地平鋪在GC電極GC上，注意樣品溶液絕不能溢出至GC電極表面白色塑料部分，否則用乙醇清洗、無(wú)塵紙擦凈、紅外燈烤干后重新滴加。(注：擦拭GC電極正面只能用無(wú)塵紙，絕不能用普通衛(wèi)生紙)將GC電極置于紅外燈下，烤干玻碳上承載的樣品溶液。重復(fù)操作步驟5一次(即共滴加15μL樣品溶液于GC上)