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　　一、電位滴定儀簡介 是利用電位滴定法在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法的儀器。

　　主要用于高等院校、科研機(jī)構(gòu)、石油化工、制藥、藥檢、冶金等各行業(yè)的各種成分的化學(xué)分析。

　　儀器采用觸摸屏控制，中文操作界面，簡便易懂;

　　電位滴定的基本儀器裝置包括滴定管、滴定池、指示電極、參比電極、攪拌器，測電動(dòng)勢的儀器。

　　二、電位滴定儀主要技術(shù)指標(biāo)：

　　儀器級(jí)別：0.5級(jí)

　　1、測量范圍：

　　pH:(0.00～14.00)pH

　　mV:(-1400～1400)mV

　　2、分辨率

　　pH：0.01pH

　　mV：1mV

　　3、基本誤差：

　　pH：±0.03pH±1個(gè)字

　　mV：±0.35%FS

　　4、穩(wěn)定性:±0.01pH/3h

　　5、輸入阻抗：不小于3×1011Ω

　　6、電 源：AC(220±22)V，(50±1)Hz

　　三、電位滴定儀特點(diǎn)：

　　1、按設(shè)定電位控制滴定終點(diǎn)

　　2、可進(jìn)行預(yù)控制電位(pH)調(diào)節(jié)

　　3、采用電磁閥控制滴液

　　4、具手動(dòng)、自動(dòng)、恒pH(電位)滴定模式

　　5、有滴定終點(diǎn)的延遲電路

　　6、適用于實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用電位滴定法進(jìn)行容量滴定

　　7、配置本廠生產(chǎn)的JB-1A型攪拌器

　　四、儀器的使用方法

　　儀器安裝連接好以后，插上電源線，打開電源開關(guān)，電源指示燈亮。經(jīng)15分鐘預(yù)熱后再使用。

　　1 mV測量

　　1.1 “設(shè)置"開關(guān)置“測量"，“pH/mV"選擇開關(guān)置“mV";

　　1.2 將電極插入被測溶液中，將溶液攪拌均勻后，即可在讀取電極電位(mV)值;

　　1.3 如果被測信號(hào)超出儀器的測量范圍，顯示屏?xí)涣?，作超載報(bào)警。

　　2 pH標(biāo)定及測量

　　2.1 標(biāo)定：儀器在進(jìn)行pH測量之前，先要標(biāo)定。一般來說，儀器在連續(xù)使用時(shí)，每天要標(biāo)定一次。其步驟如下：

　　a) “設(shè)置"開關(guān)置“測量"，“pH/mV"開關(guān)置“pH";

　　b) 調(diào)節(jié)“溫度"旋鈕，使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值;

　　c) 將“斜率"旋鈕順時(shí)針旋到底(*);

　　d) 將清洗過的電極插入pH值為6.86的緩沖溶液中;

　　e) 調(diào)節(jié)“定位"旋鈕，使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相*(見附錄1);

　　f) 用蒸餾水清洗電極，再插入pH值為4.00(或pH值為9.18)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相*(見附錄1);

　　g) 重復(fù)(e)~(f)直至不用再調(diào)節(jié)“定位"或“斜率"調(diào)節(jié)旋鈕為止，至此，儀器完成標(biāo)定。標(biāo)定結(jié)束后，“定位"和“斜率"旋鈕不應(yīng)再動(dòng)，直至下一次標(biāo)定。

　　2.2 pH測量

　　經(jīng)標(biāo)定過的儀器即可用來測量pH，其步驟如下：

　　a) “設(shè)置"開關(guān)置“測量"，“pH/mV"開關(guān)置“pH";

　　b) 用蒸餾水清洗電極頭部，再用被測溶液清洗一次;

　　c) 用溫度計(jì)測出被測溶液的溫度值;

　　d) 調(diào)節(jié)“溫度"旋鈕，使旋鈕白線指向?qū)?yīng)的溶液溫度值;

　　e) 電極插入被測溶液中，攪拌溶液使溶液均勻后，讀取該溶液的pH值。

　　3 滴定前的準(zhǔn)備工作

　　3.1 按第5節(jié)安裝好滴定裝置，在試杯中放入攪拌棒，并將試杯放在JB-1A攪拌器上。

　　3.2 電極的選擇：取決于滴定時(shí)的化學(xué)反應(yīng)，如果是氧化還原反應(yīng)，可采用鉑電極和甘汞電極和鎢電極;如屬中和反應(yīng)，可用pH復(fù)合電極或玻璃電極和甘汞電極;如屬銀鹽與鹵素反應(yīng)，可采用銀電極和特殊甘汞電極。

　　4 電位自動(dòng)滴定

　　4.1 終點(diǎn)設(shè)定：“設(shè)置"開關(guān)置“終點(diǎn)"，“pH/mV"開關(guān)置“mV"，“功能"開關(guān)置“自動(dòng)"，調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電位"旋鈕，使顯示屏顯示你所要設(shè)定的終點(diǎn)電位值。終點(diǎn)電位選定后，“終點(diǎn)電位"旋鈕不可再動(dòng)。

　　4.2 預(yù)控點(diǎn)設(shè)定：預(yù)控點(diǎn)的作用是當(dāng)離開終點(diǎn)較遠(yuǎn)時(shí)，滴定速度很快;當(dāng)?shù)竭_(dá)預(yù)控點(diǎn)后，滴定速度很慢。設(shè)定預(yù)控點(diǎn)就是設(shè)定預(yù)控點(diǎn)到終點(diǎn)的距離，其步驟如下：

　　“設(shè)置"開關(guān)置“預(yù)控點(diǎn)"，調(diào)節(jié)“預(yù)控點(diǎn)"旋鈕，使顯示屏顯示你所要設(shè)定的預(yù)控點(diǎn)數(shù)值。例如：設(shè)定預(yù)控點(diǎn)為100mV，儀器將在離終點(diǎn)100mV處轉(zhuǎn)為慢滴。預(yù)控點(diǎn)選定后，“預(yù)控點(diǎn)"調(diào)節(jié)旋鈕不可再動(dòng)。

　　4.3 終點(diǎn)電位和預(yù)控點(diǎn)電位設(shè)定好后，將“設(shè)置"開關(guān)置“測量"，打開攪拌器電源，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速使攪拌從慢逐漸加快至適當(dāng)轉(zhuǎn)速。

　　4.4 撳一下“滴定開始"按鈕，儀器即開始滴定，滴定燈閃亮，滴液快速滴下，在接近終點(diǎn)時(shí)，滴速減慢。到達(dá)終點(diǎn)后，滴定燈不再閃亮，過10秒左右，終點(diǎn)燈亮，滴定結(jié)束。

　　注意：到達(dá)終點(diǎn)后，不可再撳“滴定開始"按鈕，否則儀器將認(rèn)為另一極性相反的滴定開始，而繼續(xù)進(jìn)行滴定。

　　4.5 記錄滴定管內(nèi)滴液的消耗讀數(shù)。

　　5 電位控制滴定

　　“功能"開關(guān)置“控制"，其余操作同第4條。在到達(dá)終點(diǎn)后，滴定燈不再閃亮，但終點(diǎn)燈始終不亮，儀器始終處于預(yù)備滴定狀態(tài)，同樣，到達(dá)終點(diǎn)后，不可再撳“滴定開始"按鈕。

　　6 pH自動(dòng)滴定

　　6.1 按本節(jié)第2.1條進(jìn)行標(biāo)定;

　　6.2 pH終點(diǎn)設(shè)定：“設(shè)置"開關(guān)置“終點(diǎn)"，“功能"開關(guān)置“自動(dòng)"，“pH/mV"開關(guān)置“pH"，調(diào)節(jié)“終點(diǎn)電位"旋鈕，使顯示屏顯示你所要設(shè)定的終點(diǎn)pH值;

　　6.3 預(yù)控點(diǎn)設(shè)置：“設(shè)置"開關(guān)置“預(yù)控點(diǎn)"，調(diào)節(jié)“預(yù)控點(diǎn)"旋鈕，使顯示屏顯示你所要設(shè)置的預(yù)控點(diǎn)pH值。例如，你所要設(shè)置的預(yù)控點(diǎn)為2pH，儀器將在離終點(diǎn)2pH左右處自動(dòng)從快滴轉(zhuǎn)為慢滴。其余操作同本節(jié)的4.3—4.5條。

　　7 pH控制滴定(恒pH滴定)：“功能"開關(guān)置“控制"，其余操作同第6條。

　　8 手動(dòng)滴定

　　8.1 “功能"開關(guān)置“手動(dòng)"，“設(shè)置"開關(guān)置“測量";

　　8.2 撳下“滴定開始"開關(guān)，滴定燈亮，此時(shí)滴液滴下，控制撳下此開關(guān)的時(shí)間，即控制滴液滴下的數(shù)量，放開此開關(guān)，則停止滴定。

　　五、注意事項(xiàng)以及常見故障的排除方法

　　注意事項(xiàng)：

　　1 儀器的輸入端(電極插座)必須保持干燥、清潔。儀器不用時(shí)，將Q9短路插頭插入插座，防止灰塵及水汽侵入。

　　2 測量時(shí)，電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止，否則會(huì)引起測量不穩(wěn)定。

　　3 用緩沖溶液標(biāo)定儀器時(shí)，要保證緩沖溶液的可靠性，不能配錯(cuò)緩沖溶液，否則將導(dǎo)致測量不準(zhǔn)。

　　4 取下電極套后，應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸，因?yàn)槿魏纹茡p或擦毛都將使電極失效。

　　5 復(fù)合電極的外參比(或甘汞電極)應(yīng)經(jīng)常注意有飽和氯化鉀溶液、補(bǔ)充液可以從電極上端小孔加入。

　　6 電極應(yīng)避免長期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。

　　7 電極應(yīng)避免與有機(jī)硅油接觸。

　　8 滴定前先用滴液將電磁閥橡皮管沖洗數(shù)次。

　　9 到達(dá)終點(diǎn)后，不可以按“滴定開始"按鈕，否則儀器又將開始滴定。

　　10 與橡皮管起作用的高錳酸鉀等溶液，請勿使用。

　　故障排除：

　　1 滴定燈閃亮，但無滴液滴下，而電磁閥插頭連接無誤，這時(shí)可調(diào)節(jié)電磁閥上的

　　支頭螺絲(4),使電磁閥未開啟時(shí)滴液不能滴下，并調(diào)節(jié)至適當(dāng)流量(參見第5節(jié)第2條)

　　2 電磁閥關(guān)閉時(shí)，仍有滴液滴下，可重新調(diào)節(jié)電磁閥上的支頭螺絲(4)，如仍不能排除故障，則說明橡皮管道久用變形、彈性變差或橡皮管道安裝位置不合適。這時(shí)可根據(jù)第5節(jié)第2條，拆開電磁閥，變動(dòng)橡皮管的上下位置或更換橡皮管道。調(diào)換前橡皮管放在略帶堿性的溶液中蒸煮都數(shù)小時(shí)以上。