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粗纖維的測定
水果、蔬菜粗纖維的測定方法 （經(jīng)濟作物-瓜果、蔬菜種植與產(chǎn)品）
本標(biāo)準(zhǔn)參照采用標(biāo)準(zhǔn)ISO 5498-1981《農(nóng)產(chǎn)食品粗纖維含量的一般測定方法》。
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水果、蔬菜產(chǎn)品中粗纖維的檢測方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于水果、蔬菜產(chǎn)品粗纖維含量的測定。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 5009.10 食品中粗纖維的測定方法
GB 8858 水果、蔬菜產(chǎn)品中干物質(zhì)和水分含量的測定方法
3 原理
樣品相繼與熱的稀酸、稀堿共煮，并分別經(jīng)過濾分離、洗滌殘留物等操作，再進行干燥、灰化。酸可將糖、淀粉、果膠質(zhì)和部分半纖維素水解而除去。堿能溶解蛋白質(zhì)、部分半纖維素、木質(zhì)素和皂化脂肪酸而將其除去。再用乙醇和乙mi處理。所得的殘渣干燥后減去灰分重即為粗纖維含量。
4 儀器設(shè)備
a. 分析天平：感量0.0001g；
b. 組織搗碎機；
c. 實驗室用粉碎機；
d. 電熱板；
e. 回流裝置：500mL錐形瓶及冷凝管；
f. 亞麻布：適用于粗纖維含量測定；
g. 布氏漏斗：直徑80mm或100mm；
h. 短頸漏斗：直徑100mm或120mm；
i. 抽濾瓶：容積500mL或1000mL；
j. 古氏坩堝：容積30mL
k. 電熱鼓風(fēng)干燥箱；
l. 馬福爐；
m. 干燥器：用變色硅膠作干燥劑。
5 試劑
試劑純度均為分析純，所用水為蒸餾水或同等純度的水。
5.1 硫酸溶液：c（1/2H2SO4）＝0.255±0.005mol/L，溶液濃度須經(jīng)標(biāo)定；
5.2 氫氧化鈉溶液：c（NaOH）＝0.313±0.005mol/L，溶液濃度須經(jīng)標(biāo)定；
5.3 95％乙醇；
5.4 無水乙mi；
5.5 消泡劑：如正辛醇等；
5.6 石棉：加1∶3的鹽酸溶液（V/V）于石棉上并且煮沸大約45min，過濾、水洗、干燥后置550℃的馬福爐中灼燒16h。取出放冷后加入硫酸煮沸30min，然后過濾，用蒸餾水洗凈酸。再加入氫氧化鈉煮沸30min，然后過濾，用硫酸洗一次，再用水洗凈、烘干后置550℃的馬福爐中灼燒4h。冷卻后加水成懸濁物，貯存于廣口瓶中。
6 試樣的選取和制備
6.1 易搗碎的樣品：選取有代表性的樣品，經(jīng)組織搗碎機勻漿后裝入廣口瓶中備用。
6.2 不易搗碎的樣品：選取有代表性的樣品，先取樣按GB 8858測定出水分含量（B1）。同時將樣品置 80℃烘箱烘干后用粉碎機粉碎，全部通過0.84mm（20目）的篩子。收集后裝入廣口瓶中備用。
6.3 經(jīng)測定脂肪含量（c）后的殘渣供粗纖維含量測定用。
7 測定步驟
7.1 稱樣
7.1.1 準(zhǔn)確稱取按第6.1條制備的樣品約20g，置500mL錐形瓶中。
7.1.2 準(zhǔn)確稱取按第6.2條制備的樣品約3g，置500mL錐形瓶中。同時稱樣按GB 8858測定出水分含量（B2）。
7.1.3 準(zhǔn)確稱取脫脂殘渣（6.3）約3g，置500mL錐形瓶中。
7.2 蒸發(fā)水分和提取脂肪 稱樣后，若水分含量高，可置80℃烘箱中蒸發(fā)掉大部分水分。若脂肪含量超過1％者，可用乙mi多次浸泡、洗滌試樣，然后傾析去掉溶劑，不能損失殘渣，zui后風(fēng)干多余的溶劑。
7.3 酸處理
7.3.1 加入95～100℃的硫酸溶液200mL（室溫時量?。?。如果起泡較多可預(yù)先加幾滴消泡劑。裝上冷凝管，立即在電熱板上加熱至微沸（約2min），微沸30±1min。微沸過程中需搖動幾次錐形瓶，防止試樣沾在液面之上。
7.3.2 連接好抽濾裝置，迅速抽濾分離。并且用95～100℃的熱水洗滌殘渣至濾液呈中性（藍色石蕊試紙不變色）。
7.4 堿處理
7.4.1 將留有殘渣的亞麻布貼在短頸漏斗的內(nèi)壁上，不要堵塞下水口。用95～100℃的氫氧化鈉溶液20mL（室溫時量?。堅鼪_洗入原錐形瓶中。裝上冷凝管，立即在電熱板上加熱至微沸（約2min），微沸30±1min。
7.4.2 洗至中性，連接好抽濾裝置（鋪有石棉的古氏坩堝），迅速抽濾分離。用硫酸溶液20mL（室溫）洗滌殘渣，再用95～100℃的熱水充分洗滌后抽干，然后依次用乙醇和乙mi洗滌一次（脫脂樣品不用乙mi再洗），抽干。
7.5 干燥
將盛有殘渣的古氏坩堝置130±2℃的烘箱中干燥2h后取出，置干燥器中冷卻至室溫后稱重（A1）。
7.6 灰化
將盛有殘渣的古氏坩堝置550±25℃的馬福爐中灰化2h，待溫度降至200℃以下時取出置干燥器中冷卻至室溫后稱重。再將古氏坩堝置馬福爐中灰化1h。重復(fù)操作直至2次稱量差不超過0.5mg（A2）。 或者將盛有殘渣的古氏坩堝置600±15℃的馬福爐中灰化0.5h，待溫度降至200℃以下時取出置干燥器中冷卻至室溫后稱重（A2）。
7.7 同一試樣平行做2次測定。
8 測定結(jié)果的計算公式
8.1 按第7.1.1條取樣的計算公式：
粗纖維（％）＝〔（A1-A2）/W〕×100 （1）
式中：A1── 古氏坩堝+粗纖維+殘渣中灰分，g；
A2── 古氏坩堝+殘渣中灰分，g；
W── 試樣的質(zhì)量，g。
8.2 按第7.1.2條取樣的計算公式：
粗纖維（％）＝〔（A1-A2）/W（1-B2）〕×100×（1-B1） （2）
式中：A1── 古氏坩堝+粗纖維+殘渣中灰分，g；
A2── 古氏坩堝+殘渣中灰分，g；
W── 試樣的質(zhì)量，g；
B1── 按第6.2條測定的水分含量；
B2── 按第7.1.2條測定的水分含量。
8.3 按第7.1.3條取樣的計算公式：
粗纖維（％）＝〔（A1-A2）/w〕×100×（1-c） （3）
式中：A1── 古氏坩堝+粗纖維+殘渣中灰分，g；
A2── 古氏坩堝+殘渣中灰分，g；
W── 試樣的質(zhì)量，g；
c── 按第6.3條測定的脂肪含量。
9 測定結(jié)果
9.1 取2次測定的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。
9.2 測定結(jié)果低于10％時，2次測定結(jié)果之差的值不得超過0.4。 測定結(jié)果大于10％時，2次測定結(jié)果之差的相對值不得超過4％。
來源: 農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)