定氮儀測(cè)定蛋白質(zhì)含量時(shí)注意事項(xiàng)
消化時(shí)間要掌握好,時(shí)間過長會(huì)引起氨的損失;消化時(shí)間不夠,消化不*也會(huì)導(dǎo)致總氮量偏低。消化時(shí),若樣品含糖高或含脂較多時(shí),注意控制加熱溫度,可加入少量辛醇或液體石蠟,或硅消泡劑減少泡沫產(chǎn)生。樣品放入消化管內(nèi)時(shí),不要沾附頸上,若沾附時(shí)可用少量水沖下,以免被檢樣消化不*,結(jié)果偏低。消化時(shí)若樣品不易消化至澄清透明,可將消化管中溶液冷卻,加入數(shù)滴過氧化氫后,再繼續(xù)加熱消化至*。硫酸鉀與硫酸用量的比值是消化成功的關(guān)鍵,它決定酸的沸點(diǎn),也決定消化所需的時(shí)間。添加硫酸鉀可以提高溫度加快有機(jī)物分解,但硫酸鉀量過大,沸點(diǎn)太高,生成的硫酸氫銨就分解放出氨,使氮損失。因此當(dāng)硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時(shí),要增加硫酸的量。
消化時(shí)熱源的強(qiáng)度同迅速消化和*氨化關(guān)系很大,在整個(gè)消化過程中,不要用強(qiáng)火,保持和緩的沸騰,以免附在壁上的蛋白質(zhì)在無硫酸存在的情況下,使氮有損失。將消化后的樣品管放入蒸餾室時(shí),為避免蒸餾過程中溶液沸騰時(shí)溢出造成氨損失,在置消化管至塑膠塞時(shí)用手輕旋一下消化管,使與膠塞接觸更加密閉。定氮儀使用前可先空蒸一段時(shí)間,以除去管道內(nèi)可能殘留的氨,減少誤差。定氮儀加堿管路使用前要用氫氧化鈉溶液沖洗,使用后要及時(shí)用蒸餾水反復(fù)沖洗,不能長期積有堿液,以免放置后管路堵塞。