目錄:北京眾信佳儀科技有限公司>>環(huán)境監(jiān)測儀器>>土壤硫化物酸化吹氣儀>> ZX-DHS北京眾信佳儀水質(zhì)硫化物-酸化吹氣儀
產(chǎn)地類別 | 國產(chǎn) | 價格區(qū)間 | 2萬-5萬 |
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儀器種類 | 實驗室型 | 應用領(lǐng)域 | 環(huán)保,食品,農(nóng)業(yè) |
北京眾信佳儀水質(zhì)硫化物-酸化吹氣儀,
本產(chǎn)品是根據(jù)中華人民共和國國家生態(tài)環(huán)境標準HJ 1226—2021水質(zhì) 硫化物的測定亞甲基藍分光光度法 (酸化-吹氣-吸收) 標準開發(fā)生產(chǎn)的,適用于地表水、生活污水、工業(yè)廢水中硫化物的測定。
水質(zhì)硫化物-酸化吹氣儀一種測定硫化物的酸化吹氣吸收裝置,根據(jù)實際需求可以實現(xiàn)測定水中、土壤和沉積物中不同樣品的硫化物。
北京眾信佳儀水質(zhì)硫化物-酸化吹氣儀,硫化物-酸化吹氣儀本產(chǎn)品依據(jù)國家標準:水質(zhì)硫化物的測定-亞甲基藍分光光度法標準生產(chǎn)的,滿足樣品前處理的需要。適用于地面水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中硫化物的測定。且適用于亞甲基藍分光光度法土壤和沉積物硫化物的測定。
該儀器是由封閉恒溫水域、溫控系統(tǒng)、攪拌控制系統(tǒng)、樣品架、升降系統(tǒng)、水位控制系統(tǒng),氣體流量調(diào)節(jié)系統(tǒng)等組成。
◆樣品位數(shù):不少于6個樣品
◆氮氣流量控制計:6個
◆采用封閉水浴加熱方式,水溫設置范圍0-99℃,水浴內(nèi)可恒溫至不少于90℃,保證檢測條件的實現(xiàn)
◆一機多用的設計理念,滿足了實驗中測定水、土壤及沉積物等不同類型樣品的要求
◆采用單氣路通道單獨控制每一位的流量,避免吹氣過程中相互干擾
◆通過電動方式控制樣品架上升、停止、下降,操作更方便
◆多位電磁攪拌系統(tǒng),有利于保證土壤和沉積物中硫化物的充分釋放
◆設有排水閥門,方便排放加熱用水
◆設有水位控制和報警系統(tǒng),避免儀器缺水損壞
◆橫排式設計,方便實驗人員安裝及取放樣品,操作方便
◆控溫精度:±1℃
◆外型尺寸(W×D×H):( 1050mm×450mm×700mm)
◆加熱功率:2000W
◆電源電壓:AC 220V ± 10% , 50HZ
在進行硫化物檢測過程中,很多實驗人員對于硫化物回收率問題關(guān)注度很大,現(xiàn)在就這個問題,我通過網(wǎng)上整理了一些資料,希望可以給予大家一些借鑒,僅供參考。
探討一,來自于1994年3月,環(huán)境化學刊登,此實驗是通過玻璃器皿搭建完成得出的驗證分析條件實驗結(jié)果,在當時特點的條件得出,需要實驗人員通過驗證后使用。
吹氣速度的影響,氮氣吹氣速度為200-300ml/min時,溶液的吸光度大且穩(wěn)定,實驗選用200ml/min。
吹氣時間的影響,吹氣時間為10-30min時,溶液的吸光度大且穩(wěn)定,實驗選用20min
加熱溫度的影響,水浴加熱溫度在60-80℃之間,溶液吸光度大且穩(wěn)定,實驗選用60℃
酸的種類及其用量的影響,通過對比H3PO4和H2SO4和HCL對酸化吹氣吸收效果回收率基本*,因此實驗選用H3PO410ml
預吹氣的影響,為防止硫化物和管道空氣氧化,進行的吹氣除氧,實驗證明在吹氣時間為3min時,效果佳。
抗氧化劑溶液的影響,實驗證明,抗氧化劑溶液的用量以5ml佳。
通過結(jié)果,采用在吸收管內(nèi)直接顯色,然后稀釋測定,效果會更好。
配置標準溶液所用水的質(zhì)量如PH值、溶解氧含量及痕量重金屬離子的存在,乙酸鋅-乙酸鈉的純度及光照等因素對硫化鈉標準溶液的穩(wěn)定性有較大影響,硫化鈉標準溶液,可穩(wěn)定保存一個月。
提高海水中硫化物測定回收率的探討
對標準偏差較大的問題,經(jīng)過反復試驗回收率可提高到90%,相對偏差為2.6%
結(jié)果與討論
試劑與載氣
所有實驗用水均用新煮沸并冷卻的去離子水,以去除水中的CO2和O,易揮發(fā)型的氧化物
乙酸鋅-乙酸鈉吸收液中含有影響測定的痕量重金屬,其重金屬與HS生成不溶于酸的金屬硫化物,降低了樣品的回收率,必要時進行試劑空白實驗。
樣品酸化用的HCL溶液,因不同廠家的產(chǎn)品質(zhì)量相差較大,可在配置1+2的HCL溶液時,可以先用鋁絲在HCL溶液中攪拌30S,以出去其中的微量的氧化劑。
對氨基二甲基鹽溶液容易變質(zhì),臨時時制
注意氮氣質(zhì)量,要求氮氣純度達到99.9%以上,必要時對氮氣做空白實驗及回收率實驗。
2.2樣品處理
海水樣品中亞硫酸鹽和各種其他有機物等干擾因子,會阻止對氨基二甲基鹽反應生成亞甲基藍,同時懸浮物,樣品色度等也干擾硫化物的測定,因此在樣品測定之前,必須對樣品進行處理,海水樣品采用酸化-吹氣法進行樣品處理,即在樣品中加一定量的HCL溶液,使硫化物轉(zhuǎn)化為HS氣體,利用載氣將HS氣體帶出,用乙酸鋅-乙酸鈉吸收,在進行測定,這樣可以有效的排除以上的干擾因子。預處理是測定硫化物準確性的關(guān)鍵步驟,在注意消除干擾物的影響的同時,也應注意硫化物的損失。
海水樣品現(xiàn)場預處理,在加乙酸鋅同時,調(diào)節(jié)樣品呈略堿性,使S更容易生產(chǎn)ZnS沉淀保持
加強水樣預處理中曝氣裝置中的密閉性,避免HS氣體外溢,試驗區(qū)所有連接口進行密閉性實驗,接口避免使用橡膠,使用軟木塞或者使用磨口
注入HCL溶液前先通N10min左右,可以有效驅(qū)除裝置內(nèi)干擾氣體,注入HCL溶液后注意控制N的流速,不宜過快和過慢,每秒6-9個氣泡為適宜,30min后,可適當加大流速,以便驅(qū)趕殘留的HS氣體。
水浴溫度對測定海水中的硫化物影響很大,所以要嚴格控制水浴溫度,《海洋監(jiān)測規(guī)范》規(guī)定水浴溫度50-60℃,通過實驗,表明水浴溫度控制在55-65℃之間。
操作細節(jié)
在多次試驗中發(fā)現(xiàn),樣品預處理后,取下吸收管,加試劑顯色、混勻,全量轉(zhuǎn)移定容,測定結(jié)果偏低,如果在吸收管內(nèi)進行顯色后,定容效果會更好。
顯色時,加硫酸鐵銨試劑,由于硫酸鐵銨為強酸弱堿鹽,呈酸性,溶液于吸收液內(nèi)的S反應,生成HS氣體逸出,使結(jié)果偏低,因此,先加對氨基鹽溶液,再加硫酸鐵銨溶液迅速進行混勻,效果更好。
測定樣品和繪制標曲線時溫度只差不超過2℃
亞甲基藍分光光度法測定海水中硫化物,由于硫化物不穩(wěn)定易氧化,酸化-吹氣預處理環(huán)節(jié)中的HS氣體易逸出,不能*被吸收液吸收,且樣品與鹽酸反應不*等因素下,樣品回收率不可避免的受到影響,需要我們把握好每個步驟。