比重瓶法測(cè)定粉末真密度的原理及方法
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>:
1. 了解粉體真密度的概念及其在科研與生產(chǎn)中的作用;
2. 掌握浸液法 —— 比重瓶法測(cè)定粉末真密度的原理及方法
實(shí)驗(yàn)原理:
- 測(cè)試技術(shù)概述
粉體真密度是粉體質(zhì)量與其真體積之比值,其真體積不包括存在于粉體顆粒內(nèi)部的封閉空洞。所以,測(cè)定粉體的真密度必須采用無(wú)孔材料。根據(jù)測(cè)定介質(zhì)的不同,粉體真密度的主要測(cè)定方法可分為氣體容積法和浸液法。
氣體容積法是以氣體取代液體測(cè)定試樣所排出的體積。此法排除了浸液法對(duì)試樣溶解的可能性,具有不損壞試樣的優(yōu)點(diǎn)。但測(cè)定時(shí)易受溫度的影響,還需注意漏氣問(wèn)題。氣體容積法又分為定容積法與不定容積法。
浸液法是將粉末浸入在易潤(rùn)濕顆粒表面的浸液中,測(cè)定其所排除液體的體積。此法必須真空脫氣以*排除氣泡。真空脫氣操作可采用加熱(煮沸)法和減壓法,或兩法同時(shí)并用。浸液法主要有比重瓶法和懸吊法。其中,比重瓶法具有儀器簡(jiǎn)單、操作方便、結(jié)果可靠等優(yōu)點(diǎn),已成為目前應(yīng)用較多的測(cè)定真密度的方法之一。因此,本實(shí)驗(yàn)采用這種方法。
2. 測(cè)試原理
比重瓶法測(cè)定粉體真密度基于“阿基米德原理”。將待測(cè)粉末浸入對(duì)其潤(rùn)濕而不溶解的浸液中,抽真空除氣泡,求出粉末試樣從已知容量的容器中排出已知密度的液體,就可計(jì)算所測(cè)粉末的真密度。真密度ρ計(jì)算式為:
式中:m0—— 比重瓶的質(zhì)重,克;
ms—— (比重瓶+粉體)的質(zhì)重,克;
msl—— (比重瓶+液體)的質(zhì)重,克;
ρl—— 測(cè)定溫度下浸液密度;克/厘米3;
ρ—— 粉體的真密度,克/厘米3;
實(shí)驗(yàn)器材
1. 真空裝置:由比重瓶、真空干燥器、真空泵、真空壓力表、三通閥、緩沖瓶組成(見(jiàn)圖3-1);
2. 溫度計(jì):0~100℃,精度0.1℃;
3. 分析天平:感量0.001克;
4. 燒杯:300 ml;
5. 烘箱、干燥器。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程
1、 稱量事先洗凈、烘干的比重瓶的重量m。。
2、 用四分法縮分待測(cè)試樣。
3、 在比重瓶?jī)?nèi),裝入一定量的粉體試樣,稱量比重瓶和試樣重量ms。
4、 將蒸餾水注入裝有試樣的比重瓶?jī)?nèi),至容器容量的2/3處為止,放入真空干燥器內(nèi)。
5、 啟動(dòng)真空泵,抽氣15~20分鐘。
6、 從真空干燥器內(nèi)取出比重瓶,向瓶?jī)?nèi)加滿蒸餾水并稱其重量msl。
7、 洗凈該比重瓶,然后裝滿浸液,稱其重量ml 。
數(shù)據(jù)處理
1. 數(shù)據(jù)記錄
將測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行整理,填入下列表格中。
瓶號(hào) | 瓶質(zhì)量m0(克) | (瓶 + 粉) 質(zhì)量ms(克) | (瓶 + 液 + 液) 質(zhì)量msl(克) | (瓶 + 液) 質(zhì)量 ml (克) | 真 密 度 | 平 均 值 ρ |
1 | 24.0105 | 54.2751 | 91.8342 | 73.4965 | 2.5319 | 2.4969 |
2 | 23.8961 | 53.7206 | 92.0265 | 74.3208 | 2.4556 | |
3 | 27.9166 | 56.9398 | 95.3801 | 77.9266 | 2.5030 |
* 試樣為Si2O,室溫26℃,水的密度0.9978 g/cm3
2. 數(shù)據(jù)處理
1.1 粉體的真密度按下式進(jìn)行計(jì)算
數(shù)據(jù)應(yīng)計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)第三位。
1.2 平均值的計(jì)算每組試樣需進(jìn)行5次平行測(cè)定。在計(jì)算平均值時(shí),其計(jì)算數(shù)據(jù)的zui大值與zui小值之差應(yīng)不大于±0.008。如果其中有2個(gè)以上的數(shù)據(jù)超過(guò)上述誤差范圍時(shí),應(yīng)重新取一組樣品進(jìn)行測(cè)定
參考資料
[1] [日]三輪茂雄·日高重助,粉體工程手冊(cè)。中國(guó)建筑工業(yè)出版社,1987年7月。
[2] 祝桂洪,陶瓷工藝實(shí)驗(yàn)。中國(guó)建筑工業(yè)出版社。1987年7月。
[3] 魯法增,水泥生產(chǎn)過(guò)程中的質(zhì)量檢驗(yàn),中國(guó)建材工業(yè)出版社,1996年(第1版)。