化妝品中8種鄰苯二甲酸酯的檢測方法,拼音huàzhuāngpǐnzhōng8zhǒnglínběnèrjiǎsuānzhǐdejiǎncèfāngfǎ,由國家食品藥品監(jiān)督管理局于2012年1月18日國食藥監(jiān)?;痆2012]13號發(fā)布。
試樣經(jīng)二氯甲烷超聲提取后,使用硅膠–中性氧化鋁混合填充的固相萃取小柱進(jìn)行凈化,正己烷–乙酸乙酯(1:1,v:v)為淋洗液,濃縮后經(jīng)氣相色譜分離、質(zhì)譜檢測器測定,使用保留時間、待測組分特征離子豐度比雙重模式進(jìn)行定性,外標(biāo)法對各組分定量離子峰面積進(jìn)行定量。
試劑及材料
除特別說明外,所有試劑均為分析純;水為符合GB/T6682規(guī)定的一級水。
1.鄰苯二甲酸酯類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度高于97.0%。
2.正己烷:色譜純。
3.乙酸乙酯:色譜純。
4.二氯甲烷:色譜純。
5.硅膠:100~200目,使用前于160℃下烘12h。
6.中性氧化鋁:100~200目,使用前于180℃下烘12h。
7.鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)溶液
8.1單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:準(zhǔn)確稱10.0mg各鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品于10mL容量瓶中,分別加入少量正己烷溶解,定容至刻度,溶液濃度為1000mg/L。分別將各標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移到安瓿瓶中于4℃保存。單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液保存時間為12個月。
9.2混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液:取一定量各標(biāo)準(zhǔn)儲備液用正己烷稀釋成混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液,混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為100mg/L。將混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液轉(zhuǎn)移到安瓿瓶中于4℃保存?;旌蠘?biāo)準(zhǔn)中間溶液保存時間為6個月。
10.3混合標(biāo)準(zhǔn)工作液:用正己烷將一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液配制成系列不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。將混合標(biāo)準(zhǔn)工作液轉(zhuǎn)移至安瓿瓶中于4℃保存?;旌蠘?biāo)準(zhǔn)工作液保存時間為3個月。