您好, 歡迎來(lái)到化工儀器網(wǎng)
會(huì)員.png)
9
制備用于測(cè)定熔點(diǎn)的樣品
介紹
物質(zhì)的熔點(diǎn)是在1個(gè)大氣壓下固相轉(zhuǎn)變?yōu)橐合嗟臏囟取Ｈ埸c(diǎn)通常記錄在一個(gè)范圍內(nèi)，較低的溫度是樣品中*可見(jiàn)液體的溫度，而后的固體已*熔融時(shí)溫度較高。純凈物質(zhì)的熔融度通常在2度或以下。如果樣品不純，其熔點(diǎn)將低于或高于預(yù)期的公布值。
設(shè)備和試劑
樣品
表面玻璃皿
玻璃棒
熔點(diǎn)毛細(xì)管
方法
1. 為了準(zhǔn)確測(cè)定熔點(diǎn)，請(qǐng)確保樣品干燥。如有必要，將樣品在帶有干燥劑的真空干燥器中干燥過(guò)夜。
2. 將少量干燥樣品放在表面玻璃皿上，然后用玻璃棒研磨成細(xì)粉。粗大的結(jié)晶樣品將使整個(gè)樣品的傳熱不均勻。
3. 玻璃毛細(xì)管的一端需要密封。如果毛細(xì)管的兩端都敞開(kāi)，請(qǐng)使用本生燈將一端密封。
4. 將粉末狀樣品收集成小堆。將毛細(xì)管的開(kāi)口端按入樣品中約2.08英寸（2毫米）的深度。
5. 倒置毛細(xì)管并輕拍試管以將樣品向下裝入密封端。根據(jù)需要重復(fù)；樣品的終高度應(yīng)在0.08至.15英寸（2-4mm）之間。
6. 如果準(zhǔn)備多個(gè)樣品，請(qǐng)以相同的方式在試管中以相同的高度準(zhǔn)備它們。為了準(zhǔn)確測(cè)定熔點(diǎn)，建議以相同的方式制備三個(gè)相同材料的樣品，并同時(shí)進(jìn)行分析。然后可以將三個(gè)毛細(xì)管的結(jié)果平均值報(bào)告為樣品的熔點(diǎn)。
提示
1. 在將其插入熔點(diǎn)儀之前，請(qǐng)確保管外部沒(méi)有樣品。
2. 由于一些物質(zhì)在加熱時(shí)會(huì)發(fā)生化學(xué)分解，因此樣品只能用于一次熔點(diǎn)測(cè)定。
3. 不要加熱樣品太快；通常，建議溫度為33.8至35.6ºF/分鐘（1-2ºC）。
4. 如果未知熔化溫度，請(qǐng)首先以高達(dá)68ºF/分鐘（20ºC）的斜率進(jìn)行快速熔化。一旦知道了大概的熔點(diǎn)，就可以設(shè)置一個(gè)更合適的平穩(wěn)期，并使用較慢的升溫速率。
艾泰赫生化科技（蘇州）有限公司