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介紹粗脂肪測(cè)定儀的使用方法
閱讀：1551 發(fā)布時(shí)間：2021-1-27
粗脂肪測(cè)定儀是用于測(cè)定各種脂肪制品、食品、飼料等的粗脂肪含量的理想設(shè)備，引進(jìn)脂肪測(cè)定新技術(shù)，結(jié)合我國(guó)國(guó)情研制而成，設(shè)計(jì)合理、性能穩(wěn)定。操作時(shí)可以根據(jù)試劑沸點(diǎn)和環(huán)境溫度不同而調(diào)節(jié)加熱溫度，試樣在抽提過(guò)程反復(fù)浸泡及抽提、從而達(dá)到快速測(cè)定目的。
一、索氏抽提法（仲裁法）
1、原理：
樣品經(jīng)水解或不水解后，用石油醚提取可溶物，再蒸餾干燥除去溶劑，獲得脂類(lèi)物質(zhì)的總量。
2、方法
預(yù)先浸提后再提取法：適用于粗脂肪含量大于20%的原料以及堅(jiān)硬不易粉碎的原料中粗脂肪的測(cè)定。
直接提取法：適用于粗脂肪含量小于20%的A類(lèi)原料中粗脂肪的測(cè)定。
酸水解后再提取法：適用于粗脂肪含量小于20%的B類(lèi)原料中粗脂肪的測(cè)定。
二、直接提取法操作步驟
1、試樣稱(chēng)量：稱(chēng)取試樣5g，將樣品裝入提取套管中并蓋上一塊脫脂棉。在103℃條件下恒重?zé)浚◣в?至8粒玻璃珠）并稱(chēng)量其質(zhì)量。
2、試樣提?。哼B接好抽提裝置，把提取套管放入索氏提取器中，倒入適量石油醚，打開(kāi)冷凝水、調(diào)節(jié)水流大小、調(diào)整水浴鍋溫度參數(shù)，保持回流的速度每秒至少5滴，加熱回流提取6小時(shí)?；亓魍戤吅?，取下燒瓶。將燒瓶裝在旋蒸裝置上，調(diào)整水溫、旋轉(zhuǎn)速度、真空度等參數(shù)，旋蒸除去石油醚
3、試樣干燥：將燒瓶放在103℃±2℃電熱干燥箱內(nèi)干燥10分鐘，取出燒瓶放在干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱(chēng)量。
三、酸水解后再提取法操作步驟：
1、稱(chēng)量：稱(chēng)取試樣5g，將樣品倒入300mL具塞三角瓶中。
2、水解：向三角瓶中加入100mL鹽酸溶液（3mol/L），再加入3～5粒玻璃珠，連接到回流冷凝器上，打開(kāi)冷凝水，調(diào)節(jié)電爐溫度，使三角瓶?jī)?nèi)的液體沸騰，并保持溶液微沸狀態(tài)1小時(shí)
3、抽濾洗滌：在布氏漏斗中放入無(wú)脂的雙層定量濾紙，均勻地鋪一層硅藻土，用水將瓶?jī)?nèi)殘?jiān)闯鲆徊⒌谷肼┒分?，再用水反?fù)洗5至6次，直至洗液為中性為止。
4、干燥：將濾紙和殘?jiān)黄鹑〕龇湃胩崛√坠軆?nèi)，將套管放入電熱真空干燥箱中，調(diào)整溫度80℃，真空度13.3千帕以下，干燥1小時(shí)
5、提取
四、關(guān)鍵控制點(diǎn)
石油醚易燃、易揮發(fā)，且具有一定毒性，使用時(shí)需在通風(fēng)櫥中操作，保持室內(nèi)良好通風(fēng)，嚴(yán)禁明火加熱，隔離火源。
脂肪抽提*的檢驗(yàn)方法：抽提完畢后，從索氏抽提管中吸取約3mL石油醚于表面皿中，放在通風(fēng)柜內(nèi)揮發(fā)至無(wú)溶劑殘留，觀察是否有油漬現(xiàn)象。
在抽提的過(guò)程中，要每半小時(shí)檢查一下石油醚回流情況，確?；亓髡?。定期觀察一下冷凝回流的水是否正常。
脂肪含量相差較大時(shí)需要分批抽提。
將濾紙包放置在帶蓋玻璃稱(chēng)量瓶中稱(chēng)量，否則吸潮將引起結(jié)果異常。