您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
校準(zhǔn)定氮儀有以下四個(gè)步驟
閱讀：4905 發(fā)布時(shí)間：2021-6-25
定氮儀是檢測(cè)種子、乳制品、飲料、飼料、土壤及其他農(nóng)副產(chǎn)品中氮含量的專用儀器。是根據(jù)蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的原理，通過測(cè)定樣品中氮的含量從而計(jì)算蛋白質(zhì)含量的儀器。因其蛋白質(zhì)含量測(cè)量計(jì)算的方法叫做凱氏定氮法，故被稱為凱氏定氮儀，又名蛋白質(zhì)測(cè)定儀、粗蛋白測(cè)定儀。它具有消解時(shí)間短、分析速度快、取樣量少、操作步驟簡(jiǎn)單，以及測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于煤炭、電力、冶金、環(huán)保、商檢、教學(xué)等領(lǐng)域?qū)γ汉徒固贾械牡康臏y(cè)定。
使用過定氮儀的一定知道硫酸銨，硫酸銨是不需要消解直接可以蒸餾、滴定、出氮含量結(jié)果的，所以給校準(zhǔn)工作帶來了極大的方便。值得注意的是：
(1)選擇(分析純)高純度硫酸銨；
(2)硫酸銨需要在105℃左右的高溫下進(jìn)行長(zhǎng)達(dá)2小時(shí)的烘干處理。
定氮儀的校準(zhǔn)步驟：
1、萬分之一天平一臺(tái)稱量烘干的硫酸銨樣品(分析純)
樣品稱量范圍與標(biāo)準(zhǔn)酸滴定濃度有關(guān)系的。比如我們的標(biāo)準(zhǔn)酸濃度為0.173mol/L，稱量硫酸銨0.1g左右即可(精確到小數(shù)點(diǎn)后4位)
2、蒸餾滴定：選擇邊蒸餾邊滴定模式，加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml，蒸餾5min。計(jì)算出樣品含氮量后根據(jù)不同的樣品種類乘以相應(yīng)的蛋白質(zhì)系數(shù)F即可得到樣品的蛋白質(zhì)含量。校準(zhǔn)硫酸銨的參考值為21.19±0.2，所以參考值一般在20.99%----21.39之間。
3、定氮儀的計(jì)量性能及要求
定氮儀的計(jì)量性能檢測(cè)主要體現(xiàn)在對(duì)以下幾項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)上：
3.1、含氮量示值誤差：不超過±0.2%.
3.2、整機(jī)重復(fù)性：不大于5%
3.3、蒸餾時(shí)間：不超過5分鐘。
4、檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及設(shè)備
4.1、氯化銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
4.2、分析天平：Zda稱量200g，Z小分度為0.1mg，經(jīng)檢定合格。
4.3秒表：分度值小于0.1s,經(jīng)檢定合格。
5、檢測(cè)方法
5.1、含氮量示值誤差儀器穩(wěn)定后，測(cè)量空白試劑至數(shù)值穩(wěn)定，點(diǎn)擊儀器記錄空白值。稱取0.1g左右的氯化銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)倒入消化管，輸入所稱質(zhì)量，運(yùn)行程序測(cè)量含氮量，重復(fù)測(cè)量三次，根據(jù)公式計(jì)算含氮量示值誤差。
5.2、整機(jī)重復(fù)性參照5.1條件，稱取0.1g左右的氯化銨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)倒入消化管，輸入所稱質(zhì)量，運(yùn)行程序測(cè)量含氮量，重復(fù)測(cè)量六次，根據(jù)公式計(jì)算整機(jī)測(cè)量重復(fù)性。
定氮儀校準(zhǔn)方法從技術(shù)上為定氮儀的檢測(cè)提供了依據(jù)。通過對(duì)定氮儀的計(jì)量性能檢測(cè)，保證了儀器各項(xiàng)性能的準(zhǔn)確性和可靠性，對(duì)于滿足人民群眾健康需求，提高食品檢測(cè)水平起到了重要作用。