一、實(shí)驗(yàn)背景

在熱管理技術(shù)中，提高導(dǎo)熱界面的熱導(dǎo)率是關(guān)鍵，這直接影響到熱量的傳遞效率和系統(tǒng)的整體性能。為了達(dá)到這一目的，通常會(huì)使用熱界面材料，如導(dǎo)熱膏、導(dǎo)熱墊等，其主要功能是填充電子設(shè)備中熱源和散熱器之間的微小空隙，提高熱傳導(dǎo)效率。而導(dǎo)熱填料就是這些材料中的關(guān)鍵成分，它們通過(guò)提高熱傳導(dǎo)率，降低熱阻，從而提高熱界面材料的導(dǎo)熱性能。

目前，常見(jiàn)的導(dǎo)熱填料包括導(dǎo)熱氧化鋁、耐水解氮化鋁、六方氮化硼、氧化鎂、氧化鋅、硅微粉和碳材料等。在這些填料中，氧化鋁因其優(yōu)良的導(dǎo)熱性能、低成本和良好的填充性能而成為常用的選擇。


球形氧化鋁和類(lèi)球氧化鋁是兩種常用的導(dǎo)熱填料。球形度較高的顆粒具有較低的表面能和更好的表面流動(dòng)性，這使得它們能夠更均勻地與聚合物基體混合，從而提高復(fù)合材料的均勻性和流動(dòng)性；類(lèi)球氧化鋁是一種介于球形和片狀之間的氧化鋁，其結(jié)構(gòu)既具有球形氧化鋁的流動(dòng)性，又有片狀氧化鋁的高堆積密度。


然而，大尺寸的球形氧化鋁在制備過(guò)程中容易在晶體內(nèi)部形成缺陷，如氣孔和空位，這會(huì)影響其導(dǎo)熱率。因此，本文為觀察粉末內(nèi)部形貌，對(duì)氧化鋁粉末進(jìn)行電鏡制樣前處理。

二、實(shí)驗(yàn)流程

2.1 包埋
為獲取粉末顆粒截面，方便后續(xù)離子切割處理，本文對(duì)如圖左示的氧化鋁粉末進(jìn)行樹(shù)脂包埋處理，得到圖右所示的樣品塊，填充量為87%，以便獲得任意截面都可包含顆粒切面。

2.2 切割
徠卡三離子束研磨儀離子切割可容納樣品尺寸最大為50 mm x 50 mm x 10 mm（長(zhǎng)寬高），所以需對(duì)樣品塊進(jìn)行切割取樣，本文使用標(biāo)樂(lè)的IsoMet™ HS Pro 高速精密切割機(jī)完成這項(xiàng)工作，切割過(guò)程及結(jié)果如下圖所示。所得切割面十分平整，無(wú)需多余處理即可進(jìn)行下一步離子切割。

2.3 離子切割

將樣品裝入切割臺(tái)，進(jìn)行離子切割，切割電壓為8 kV，切割時(shí)長(zhǎng)為3 h，切割結(jié)束后通過(guò)設(shè)備自帶的體視鏡觀察如圖，可以明顯看見(jiàn)加工面與未加工面的拋物線分界，獲得了足夠大面積的高質(zhì)量截面。

三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
使用Leica DVM6超景深顯微鏡拍攝樣品如下圖所示，可以清晰觀察到被切割的氧化鋁顆粒截面，加工面平整、無(wú)劃痕與損傷，可展現(xiàn)出氧化鋁樣品內(nèi)部最真實(shí)的結(jié)構(gòu)信息，滿足后續(xù)進(jìn)行掃描電鏡觀察和其他分析測(cè)試的條件。

四、設(shè)備介紹

針對(duì)硬/軟復(fù)合材料，多孔材料，脆性材料及材質(zhì)不均一性材料，可采用離子束切割拋光技術(shù)獲得真實(shí)的平整截面，從而適宜于SEM觀察及EDS、WDS、Auger或者EBSD分析。離子束研磨技術(shù)適用于各種樣品，使用該技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行處理,樣品受到損傷或形變的可能性低，可暴露出樣品內(nèi)部真實(shí)的結(jié)構(gòu)信息。

IsoMet™ HS Pro 高速精密切割機(jī)是一款通用型臺(tái)式精密切割機(jī)，可針對(duì)各種應(yīng)用提供高效精密的切割。創(chuàng)新的機(jī)械和夾具設(shè)計(jì)，精密的激光定位，使試樣安裝變得簡(jiǎn)便快捷。通過(guò)使用三軸刀片運(yùn)動(dòng)和免工具夾具調(diào)節(jié)，可快速進(jìn)行切割定位。自動(dòng)修整系統(tǒng)可優(yōu)化整個(gè)刀片壽命期間的切割質(zhì)量。

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