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實驗室經(jīng)常需要分析未知混合物確定其主要成分、獲取其中的添加劑或污染物種類以及含量 等信息。這些信息在某些應(yīng)用場合是至關(guān)重要的，例如，剖析競爭對手產(chǎn)品配方或者評價產(chǎn) 品的指標是否遵循行業(yè)規(guī)范等等。光譜分析技術(shù)在研究預(yù)分離純組分的樣品方面已經(jīng)建立了 大量較為成熟的方法，分離和離析過程可以借助熱重分析儀、傅立葉變換紅外光譜儀和氣 相色譜儀等完成。而對于復(fù)雜混合物樣品體系，將這些常規(guī)技術(shù)進行聯(lián)用則是更為有效的 檢測分析手段。珀金埃爾默公司可提供全套成熟的聯(lián)用解決方案，在本案例中，通過使用 TL-9000型傳輸管線有效的將使用產(chǎn)品TG-IR-GC/MS 熱重-紅外-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用進行聯(lián)用，可用于分析復(fù)雜 樣品體系。三聯(lián)機解決方案如圖1所示。

 

 

本文選取了近期典型的案例：分析實驗室對一組染色的 水性樣品進行了系統(tǒng)分析。由于水對光譜分析有強烈干擾，所以樣品均在在室溫預(yù) 先進行干燥處理。當(dāng)干燥過程完成后，將所得到的薄膜 從烘干盤上剝下，然后置于干燥空氣流中進行短暫加 熱。從所得薄膜上取部分樣品放入與紅外光譜儀聯(lián)機 的熱重分析儀當(dāng)中。樣品重量為20毫克，在氮氣氣氛 下以20o C/min的速度從20度加熱到850度。在加熱過程 中，樣品所釋放的氣體通過TL-8000型加熱傳輸管線和 接口被導(dǎo)入紅外光譜儀的氣體樣品池。因此，在熱重分 析過程中，可以同時對樣品所釋放出的氣體進行實時紅 外光譜分析。圖2所示為熱失重與溫度的關(guān)系曲線。

在20o C到150o C之間對應(yīng)樣品中殘余水分1.38%的失重 過程。在200o C到410o C之間，存在一個歸屬于揮發(fā)性 組分揮發(fā)的顯著失重臺階，在該溫度區(qū)間同時還伴隨著 聚合物的初始分解過程。聚合物部分主要分解過程發(fā)生 在410o C到510o C的溫度范圍內(nèi)。

 

在熱重分析儀的熱分離過程中，樣品所釋放的氣體被實 時輸送到傅立葉變換紅外光譜儀中進行紅外數(shù)據(jù)采集。 熱重-紅外數(shù)據(jù)包含了每間隔約8秒采集一次所得到的一 系列的譜圖。標準的紅外數(shù)據(jù)顯示格式為吸收率對波數(shù) 曲線，樣品逸出氣體的紅外光譜圖采集密度大約為每升 溫2度采集一組譜圖。熱重-紅外聯(lián)用的Time-Base軟件 還可以輔助繪制三維坐標圖譜，可同時顯示疊加的紅 外曲線隨時間或者溫度以及波數(shù)的關(guān)系，用戶可以非常 直觀的了解樣品在整個溫度平臺中的熱重-紅外數(shù)據(jù)變 化情況（如圖3示）。這有助于闡述樣品分解過程的動 力學(xué)，確定選取哪個溫度區(qū)間展開精細分析。此外，分 析人員還可以查看任何特定波長對應(yīng)的吸收與時間的譜 圖，以跟蹤所關(guān)心的分解產(chǎn)物濃度對時間，乃至溫度的 關(guān)系。

通過觀察圖3的數(shù)據(jù)，作者觀察到逸出氣體中包含一種未 知物質(zhì)，在280o C處該物質(zhì)的逸出速率達到大。選擇該 溫度下的譜圖進行數(shù)據(jù)庫比對分析。從這個數(shù)據(jù)庫搜索 發(fā)現(xiàn)這種未知物質(zhì)屬于三乙二醇二苯甲酸酯-或者結(jié)構(gòu)類 似的物質(zhì)。圖4顯示的是未知樣的紅外譜圖以及搜索到的 匹配物質(zhì)的紅外譜圖。圖5列出了其他匹配物質(zhì)，一起 列出的還有每個匹配物的相關(guān)統(tǒng)計匹配程度。

然后，TL-9000接口被用來進行后續(xù)分析，以證實樣品 中的未知物質(zhì)的鑒定準確度。選取該物質(zhì)紅外吸收濃 度達大值時進行分析，將紅外氣體池中的氣體樣品 送到氣相色譜/質(zhì)譜儀中。氣相色譜數(shù)據(jù)如圖6所示。

 

 

280°C時從熱重分析儀逸出的物質(zhì)，進一步用氣相色 譜解析，然后用質(zhì)譜分析儀評估，由此未知分子結(jié)構(gòu)被 打碎成為組分離子，根據(jù)它們在磁場中飛行響應(yīng)的不同 加以鑒別。結(jié)果與已建質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫的數(shù)據(jù)作比較。 國家科學(xué)技術(shù)研究院(NIST)的質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫搜索未知物質(zhì) 形成的輸出結(jié)果如圖7示。

 

未知物質(zhì)經(jīng)證實為二乙二醇二苯甲酸酯，化學(xué)結(jié)構(gòu)與 紅外分析確定的物質(zhì)非常相似，這兩種物質(zhì)紅外譜圖 不能進行有效鑒別。 在文獻中搜索二乙二醇二苯甲酸酯的化學(xué)特性顯示該 物質(zhì)屬于一種化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、具有較高沸點的清澈液 體。該物質(zhì)微溶于水，與聚合物材料相容性較好。尤 其是與聚乙烯醇和聚氯乙烯能夠*的相容，因此常 被用于聚乙烯醇均聚物和共聚物乳液的增塑劑。此 外，它也被用做聚氯乙烯涂層、食品包裝粘結(jié)劑和涂 料，以及化妝品工業(yè)的增塑劑等等。由于在老鼠活體 實驗中顯示該物質(zhì)具有表觀毒性，因此將其作為增塑 劑使用和如何妥善處理含有這種物質(zhì)的廢棄物時需要 法規(guī)加以監(jiān)管。

 

熱重-紅外的進一步分析顯示在300到400°C之間樣品 中的聚合物分解釋放出醋酸，如下圖示；因此，樣品 中的聚合物極有可能是聚醋酸乙烯酯：

 

 

小結(jié)：將多套分離分析儀器聯(lián)機進行測試的“聯(lián)用技術(shù)”， 如TG-IR-GC/MS 熱重-紅外-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，配合強 大的搜索軟件以及完善的譜圖數(shù)據(jù)庫，賦予分析人員 能夠?qū)ξ粗曰旌衔镞M行有效全面的分析，其中添 加的各種組分得以鑒別。