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前言中國是農(nóng)藥生產(chǎn)和使用大國，農(nóng)藥廣泛用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，同時(shí)農(nóng)藥濫用和不規(guī)范使用現(xiàn)象比較普遍，所以在食品中農(nóng)藥殘留情況也是比較突出。日常檢測中，農(nóng)殘檢測的任務(wù)也相當(dāng)繁重，當(dāng)前我國對于農(nóng)殘檢測的方法標(biāo)準(zhǔn)主要集中在GC、GCMS等，隨著氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜的普及，GC-MS/MS 的檢測方法以其高選擇性、高靈敏度、高通量特點(diǎn)越來越受檢測工作者的歡迎，為此農(nóng)業(yè)部在2017年發(fā)布了《食品安全標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》（征求意見稿）。賽默飛應(yīng)用團(tuán)隊(duì)基于此國標(biāo)方法，開發(fā)了應(yīng)對不同基質(zhì)中農(nóng)殘前處理方式，以及配套的儀器方法和數(shù)據(jù)處理方法，以滿足農(nóng)殘檢測快速、準(zhǔn)確、高通量的要求。

基于QuEChERS前處理技術(shù)，我們開發(fā)了上海青、大米、花生油、茶葉四種具有代表性的樣品基質(zhì)的提取凈化方法，基于TSQ 9000的Time-SRM掃描方式建立了一針檢測208種農(nóng)藥的儀器方法(Instrument Method)，依托 TraceFinder軟件開發(fā)了對應(yīng)的數(shù)據(jù)處理方法(Master Method)。對樣品基質(zhì)進(jìn)行了不同濃度的加標(biāo)回收測算，經(jīng)過基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線定量計(jì)算，大部分的化合物回收率在80-120%之間，基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度在0.01-0.2 mg/kg范圍內(nèi)，所有化合物的線性相關(guān)系數(shù)均在0.99以上，定量限都能做到0.01 mg/kg。

2. 儀器氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀TSQ 9000 (賽默飛世爾科技，美國)，Pesticides II 30 m×0.25 mm×0.25 µm with 5 m guard（PN：26RD142F）毛細(xì)管色譜柱。

3. 主要試劑和材料 3.1 乙腈（色譜純） 3.2 正己烷（色譜純） 3.3 冰醋酸（分析純） 3.4 酸化乙腈（1:99）：取10 mL冰醋酸（3.3）加入到 990 mL乙腈（3.1）中，混勻 3.5 正己烷飽和的乙腈：取500 mL乙腈（3.1），往里加入正己烷（3.2），直到有明顯分層 3.6 QuEChERS鹽包1（PN：60105-333-P）：含4 g硫酸鎂、1 g氯化鈉、1 g檸檬酸鈉、0.5 g檸檬酸氫二鈉 3.7 QuEChERS鹽包2（PN：60105-335-P）：含6 g無水硫酸鎂、1.5 g醋酸鈉 3.8 QuEChERS凈化管1（PN:60105-218-P）：內(nèi)含 900 mg硫酸鎂、150 mg PSA及15 mg GCB的15 mL 塑料離心管 3.9 QuEChERS凈化管2（PN：60105-226）：內(nèi)含 1200 mg硫酸鎂、400 mg PSA、400 mg C18及400 mg GCB 的15 mL塑料離心管 3.10 QuEChERS凈化管3（PN：60105-225-P）：內(nèi)含 1200 mg硫酸鎂、400 mg PSA及400 mg C18的15 mL 塑料離心管

4 實(shí)驗(yàn)部分 4.1 QuEChERS前處理方法根據(jù)不同的樣品基質(zhì)類型，前處理有如下四種基本流程： 4.1.1 上海青（適用于蔬菜、水果和食用菌類）稱取10 g已均質(zhì)好的試樣（至0.01 g）于50 mL塑料離心管中，加入10mL乙腈（3.1），充分混勻后，放入-20℃冰箱冷凍10 min，再加入4 g硫酸鎂、1 g氯化鈉、1 g檸檬酸鈉、0.5 g檸檬酸氫二鈉等鹽包（PN：60105-333-P），蓋上離心管蓋，劇烈震蕩1 min 后，9000 r/min離心6 min。吸取6 mL上清液到內(nèi)含900 mg 硫酸鎂、150 mg PSA及15 mg GCB的15 mL塑料離心管中（PN: 60105-218-P）,渦旋混勻1 min, 9000 r/min離心 6 min，吸取1 mL上清液于進(jìn)樣瓶中，待上機(jī)測定。

4.1.2 大米（適用于谷物、油料和堅(jiān)果類）稱取5 g已粉碎的試樣（至0.01 g）于50 mL塑料離心管中，加10 mL水渦旋混勻，靜置30 min。加入10 mL 1%醋酸乙腈溶液（3.4），充分混勻后，放入-20℃冰箱冷凍10 min，再加入6 g無水硫酸鎂、1.5 g醋酸鈉等鹽包（PN：60105-335-P），蓋上離心管蓋，劇烈震蕩1 min后 9000 r/min離心6 min。吸取6 mL上清液加到內(nèi)含1200 mg 硫酸鎂、400 mg PSA及400 mg C18的15 mL塑料離心管中（PN：60105-225-P），渦旋混勻1 min。9000 r/min離心 6 min，吸取1 mL上清液于進(jìn)樣瓶中，待上機(jī)測定。 4.1.3 普洱茶（適用于茶葉和香辛料類）稱取2 g已粉碎的試樣（至0.01 g）于50 mL塑料離心管中，加10 mL水渦旋混勻，靜置30 min。加入10 mL 1%醋酸乙腈溶液（3.4），充分混勻后，放入-20℃冰箱冷凍10 min，再加入6 g無水硫酸鎂、1.5 g醋酸鈉等鹽包（PN：60105-335-P），蓋上離心管蓋，劇烈震蕩 1 min后9000 r/min離心6 min。吸取6 mL上清液加到內(nèi)含 1200 mg硫酸鎂、400 mg PSA、400 mg C18及400 mg GCB的15 mL塑料離心管中（PN：60105-226），渦旋混勻1 min。9000 r/min離心6 min，吸取1 mL上清液于進(jìn)樣瓶中，待上機(jī)測定。 4.1.4 花生油（適用于食用油類）稱取2 g試樣（至0.01 g）于50 mL塑料離心管中，加入10 mL正己烷飽和的乙腈（3.5），劇烈震蕩1 min后 9000 r/min離心6 min。吸取乙腈層加到內(nèi)含1200 mg硫酸鎂、400 mg PSA及400 mg C18的15 mL塑料離心管中（PN：60105-225-P），渦旋混勻1 min。9000 r/min離心 6 min，吸取1 mL上清液于進(jìn)樣瓶中，待上機(jī)測定。

4.2. 樣品基質(zhì)溶液：選取空白樣品，用（4.1）前處理方式得到的空白基質(zhì)溶液。

4.3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 7.1 標(biāo)準(zhǔn)儲備液：在十萬分之一分析天平上稱取每種農(nóng)藥單標(biāo)化合物10 mg，加入10 mL相應(yīng)的溶劑（根據(jù)不同的化合物加入丙酮、甲苯或者乙腈）溶解，配制成濃度為約1000 mg/L 的溶液。每種單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)儲備液的濃度根據(jù)稱樣量和加入溶劑的體積計(jì)算得到。所有單標(biāo)儲備液在-20℃冰箱中冷凍保存。單標(biāo)儲備液的有效期為6 個(gè)月。 7.2 混合標(biāo)準(zhǔn)中間液：移取適量的單標(biāo)儲備液，用乙腈稀釋。中間標(biāo)準(zhǔn)儲備液的濃度為10.0 mg/mL。中間標(biāo)準(zhǔn)儲備液在-20 ℃冰箱中冷凍保存。中間儲備液的有效期為3 個(gè)月。 7.3 工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：取適量的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液，以空白樣品基質(zhì)液（6）依次稀釋成濃度為0.010, 0.020, 0.050, 0.100, 0.200 mg/L的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。

……

結(jié)論本實(shí)驗(yàn)采用QuEChERS前處理方案，Thermo Fisher全新一代三重四極桿質(zhì)譜TSQ 9000，同時(shí)配備Pesticide II色譜柱分離，在Time-SRM的掃描方式下，讓儀器方法管理更加智能方便，使208種農(nóng)藥及代謝物在36min內(nèi)一針完成分析，基于TraceFinder軟件一站式的數(shù)據(jù)處理，一站式完成208種農(nóng)殘的全流程分析檢測。該實(shí)驗(yàn)室方案具有前處理流程簡單、快速、準(zhǔn)確、有效，儀器操作簡便，方法性能具有的靈敏度和出色的穩(wěn)定性的特點(diǎn)，*新國標(biāo)對于農(nóng)殘檢測的要求。