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引言：熱電偶在熱分析中已經(jīng)成為標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)溫裝置，具有裝配簡(jiǎn)單、操作方便、功能多樣、堅(jiān)固耐用和簡(jiǎn)潔實(shí)用等優(yōu)點(diǎn)。對(duì)于溫度超過 800℃的熱分析測(cè)試，其熱電偶材料通常為鉑-鉑/銠（10％），若按照化學(xué)組成，也可表示為 Pt-Pt10%Rh，或者稱為 S 型熱電偶。早在 100 多年以前，Le Chetalier 已經(jīng)研究開發(fā)了這種熱電偶，其突出的優(yōu)點(diǎn)表現(xiàn)為優(yōu)異的重復(fù)性、良好的抗腐蝕性和氧化穩(wěn)定性。

 

結(jié) 構(gòu)：按照ASTM E1159標(biāo)準(zhǔn)，熱電偶的負(fù)極為鉑金，正極為鉑/銠(10.00+/-0.05%)合金（Edelmetall -Taschenbuch, Degussa AG/Frankfurt,1967）。耐馳的TG-DSC樣品支架結(jié)構(gòu)見圖1。

 

特 性：在室溫狀態(tài)下，這種致密的鉑-鉑/銠結(jié)構(gòu)具有非常好的穩(wěn)定性。但在高溫時(shí)，即使常規(guī)的操作，也會(huì)使情況發(fā)生改變。相互擴(kuò)散、選擇性揮發(fā)、重結(jié)晶以及環(huán)境影響都會(huì)造成熱電偶的熱力學(xué)強(qiáng)度發(fā)生改變或者損壞。

 

a) 選擇性揮發(fā)和相互擴(kuò)散溫度超過 1000℃時(shí)，金屬銠會(huì)發(fā)生揮發(fā)。另外，正極（Pt/Rh）中的銠會(huì)向負(fù)極(Pt)發(fā)生擴(kuò)散。這兩種作用均使得鉑金絲的純度下降，增加了鉑金絲磨損與折斷的可能性。對(duì)于 DSC/DTA 樣品支架，當(dāng)溫度超過揮發(fā)溫度時(shí)，為了大程度降低形成合金的風(fēng)險(xiǎn)，在耐馳的支架中，熱電偶絲的多數(shù)部分均用高純 Al2O3 毛細(xì)管保護(hù)起來。

 

b) 重結(jié)晶溫度超過 1100℃時(shí)，鉑金會(huì)發(fā)生重結(jié)晶，形成紋理粗糙的結(jié)構(gòu)（見圖 3）。這種晶粒的增長(zhǎng)不僅發(fā)生在金屬自身或者合金之間，而且會(huì)導(dǎo)致相互接觸的不同鉑金配件發(fā)生“粘連”。例如，S 型 DSC/TG 傳感器與 Pt/Rh 坩鍋。如果不采取任何措施地使用樣品支架與坩鍋，升溫超過 1000℃，就會(huì)導(dǎo)致坩鍋粘在傳感器上，造成樣品支架的損壞。所以，我們必須利用特殊的熱處理方法來降低樣品支架與坩鍋粘連的可能性。

 

請(qǐng)注意您的樣品支架操作說明書。按照要求，新的 Pt/Rh 坩鍋在使用之前應(yīng)先在其他爐子內(nèi)加熱至測(cè)試所要求的溫度。在具體測(cè)試的開始階段，利用循序漸進(jìn)的方法，每次測(cè)試完畢后將坩鍋從傳感器上取下防止粘連，直至后溫度超過 1100 ℃。

按照經(jīng)驗(yàn)，彌散硬化的材料（簡(jiǎn)稱 FKS），對(duì)傳感器的表面和坩鍋不會(huì)產(chǎn)生明顯的變化。另外一種避免上述現(xiàn)象的方法是在傳感器表面和坩鍋之間墊一片藍(lán)寶石墊片，這樣可以大大降低粘連的可能性，而樣品支架的靈敏度也只有輕微的減小。

 

c) 環(huán)境效應(yīng)實(shí)際上，影響熱電偶使用壽命的大因素是和環(huán)境的相互作用。由樣品釋放出來的具有擴(kuò)散性的雜質(zhì)會(huì)改變熱電偶絲的熱力學(xué)強(qiáng)度，甚至引起斷裂。關(guān)于鉑金與不同材料和氣氛匹配性的詳細(xì)信息，可以查詢本文所附表格。該列表同時(shí)也顯示了定期檢查和校正的重要性，這是確保熱電偶材質(zhì)（Pt-Pt10%Rh）經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間使用仍不會(huì)超出允許公差極限范圍的方法。

下列物質(zhì)將損壞氧化鋁坩堝： ? 鹵素（Cl2，F(xiàn)2，Br2），王水 ? Li2CO3 [CO2 釋出之前] ? SiC，[1000℃以上] ? FeCl3 ? Be 合金 [在熔點(diǎn)以上即開始揮發(fā)] ? HCl 與氧化性物質(zhì)（如鉻酸，錳酸鹽，三價(jià)鐵鹽，熔融鹽）混合 ? 還原性氣氛 ? Pb，Zn，Sn，Ag，Au，Hg，Li, Na, K, Sb, Bi, Ni, Fe, steel, As, Si（形成合金） ? P, B ? Se [320℃以上（建議在測(cè)試完成后立即冷卻并移去樣品，以防止硒的揮發(fā)）] ? 金屬氧化物與還原性物質(zhì)如 C、有機(jī)物或 H2 等混合 ? S（使坩堝表面粗糙） ? 堿金屬的氫氧化物，堿金屬的碳酸鹽、硫酸鹽以及堿金屬繞丹寧酸 [較高溫度下] ? KHSO4 [較高溫度下] ? 碳黑或單體碳 [1000℃以上] ? SiO2 [還原性條件下] ? HBr, KCN 溶液 [較高溫度下] ? 不耐高溫的氧化物 [1000℃以上]

白金坩堝對(duì)下列物質(zhì)不具備抵抗力： ? KNO3 與 NaOH 混合物 [700℃無空氣存在情況下] ? KOH 與 K2S [700℃無空氣存在情況下] ? LiCl [600℃下] ? Na2O2 [500℃無空氣存在情況下] ? MgCl2，Ba(NO3)2 [700℃下] ? HBr，HI，H2O2（30%）與 HNO3 [100℃下] ? KCl（熔融過程中的分解產(chǎn)物具有破壞性。熔點(diǎn)：768℃）

 

 實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)品：耐馳 STA449F3 同步熱分析儀