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前言：許多從事地下水、工業(yè)廢水、土壤、污泥和沉積物等環(huán)境樣品中元素分析的實(shí)驗(yàn) 室操作 ICP-OES 以美國國家環(huán)境保護(hù)局 (US EPA) 6010C 方法作為指導(dǎo)原則。這 些實(shí)驗(yàn)室期望提高樣品通量并降低分析成本，但由于元素種類眾多且在典型樣品 中的濃度各不相同，因此使用光譜化學(xué)技術(shù)難以達(dá)到目標(biāo)。 配備垂直炬管的徑向 ICP-OES 或雙向觀測 (DV) ICP-OES 通常用于測定復(fù)雜環(huán)境樣 品中的常量、微量和痕量元素。然而，Agilent 5100 ICP-OES *的同步垂直雙 向觀測 (SVDV) 構(gòu)造能確保儀器在適合特定應(yīng)用的模式下運(yùn)行（軸向、徑向、垂 直雙向觀測或同步垂直雙向觀測），為建立方法和應(yīng)用要求提供充分的靈活性 [1]。

本研究采用在 SVDV 觀測模式下運(yùn)行的 Agilent 5100 ICP-OES，依照 6010C 方法對河床污泥有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的常量、 微量和痕量元素進(jìn)行了分析。將 Agilent SVS 2+ 切換閥 系統(tǒng)與 ICP-OES 配套使用，以提高樣品通量并減少每個(gè)樣 品的氬氣消耗量。6010C 方法是一套基于性能的指導(dǎo)原則， 用于分析土壤、污泥和沉積物中的 31 種元素。6010C 方法 要求 5100 SVDV ICP-OES 滿足校準(zhǔn)有效性、線性動態(tài)范圍 (LDR)、方法檢測限 (MDL) 以及光譜干擾檢測 (ISC) 的性能 標(biāo)準(zhǔn)。

實(shí)驗(yàn)部分：儀器 配備二色性光譜組合器 (DSC) 技術(shù)的 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 用于完成所有測定。DSC 能夠?qū)⒌入x子體軸向和 徑向發(fā)射光組合同步導(dǎo)入多色器，并在單次讀數(shù)中測量出所 有波長對應(yīng)的信號，從而縮短分析時(shí)間。儀器配備的標(biāo)準(zhǔn) 進(jìn)樣系統(tǒng)包括 SeaSpray 霧化器、雙通道玻璃旋流霧化室和 標(biāo)準(zhǔn) 1.8 mm 雙向觀測炬管。儀器的即插即用炬管載架可 自動完成炬管定位并連接氣體，任何操作者都能實(shí)現(xiàn)快速啟 動，重現(xiàn)性好。 配備 SVS 2+ 切換閥的 SPS 3 自動進(jìn)樣器將樣品輸送至 ICPOES。新型 SVS 2+ 是一個(gè) 7 通切換閥，通過減少樣品吸入、 穩(wěn)定和沖洗延遲來提高 5100 ICP-OES 的分析效率。SVS 2+ 包括一個(gè)正向置換泵，其轉(zhuǎn)速高達(dá) 500 rpm，可將樣品快速 輸送通過樣品環(huán)。它還配備了一個(gè)氣泡注射管，用于減少樣 品用量并改善樣品沖洗過程。3 秒的沖洗有助于洗出鐵、鋁 和鈣等高濃度元素。儀器運(yùn)行條件如表 1 所示，SVS 2+ 設(shè) 置如表 2 所示。

樣品前處理 用于檢驗(yàn)分析質(zhì)量的“國際土壤分析交流"(ISE) 河床污泥 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 859 來自荷蘭德比爾特，專為瓦赫寧根分析實(shí)驗(yàn) 室評估項(xiàng)目 (WEPAL) 能力計(jì)劃而制備。 實(shí)驗(yàn)采用 Milestone UltraWave 對樣品進(jìn)行微波消解。依 據(jù) US EPA 3051A 方法（水溶液樣品和萃取物的微波輔助酸 消解）對每個(gè)樣品進(jìn)行萃?。ǘ?分解）。準(zhǔn)確稱量約 0.5 g 樣品于微波容器中，然后加入 4.5 mL HNO3 和 1.5 mL HCl。微波加熱條件如表 3 所示。容器冷卻后，將消解溶液 定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中，并用去離子水定容至 20 mL。最終的 酸濃度為 30% 反王水 (R. AR)。對于每組測定樣品，至少制 備一份與樣品酸含量相同的消解空白用于分析。每種樣品平 行制備三份。

校準(zhǔn)標(biāo)樣溶液 校準(zhǔn)標(biāo)樣由用于 US EPA 合同實(shí)驗(yàn)室項(xiàng)目 (CLP) 分析的 AccuStandard® 溶液配制而成。校準(zhǔn)標(biāo)樣和質(zhì)量控制 (QC) 溶液采用 >18 MW/cm3 的去離子水稀釋，并使其酸濃度與 沉積物制備樣品中的酸濃度 (30% v/v) 相匹配。另外，制 備含 20 ppm Lu 和 5 ppm Y 的內(nèi)標(biāo)溶液，并使其酸濃度與 樣品酸濃度相匹配。 下文列出了建議用于方法 6010C 的元素混標(biāo)，均由 CLP 多 元素儲備溶液和 CLP 單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液制得。 • CLP Cal-1 Ca、Mg、Na、K • CLP Cal-2 Cr、Mn、Ni、Zn • CLP Cal-3 Al、Ba、Be、Co、Cu、Fe、V • CLP Cal-4 As、Cd、Pb、Se、Tl • CLP Cal-5 Sb • CLP Cal-6 Hg、Ag • CLP Cal-7 B、Mo • CLP Cal-8 Ce、Li、P、Sn、Ti

分析序列 為驗(yàn)證 6010C 方法實(shí)施的準(zhǔn)確度和精密度，在校準(zhǔn)之后、 運(yùn)行過程中和運(yùn)行結(jié)束時(shí)分別對 QC 樣品進(jìn)行分析。通過分 析適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來驗(yàn)證方法性能。下文概述了本研究中 使用的典型分析序列： • 使用空白和一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品對儀器進(jìn)行校準(zhǔn) • 通過分析初始校準(zhǔn)驗(yàn)證 (ICV) 標(biāo)準(zhǔn)品對校準(zhǔn)進(jìn)行驗(yàn)證， 該標(biāo)準(zhǔn)品采用購得的二級來源標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備而成，其濃 度接近校準(zhǔn)范圍的中點(diǎn)。ICV 標(biāo)準(zhǔn)品的可接受標(biāo)準(zhǔn)必須 為每種元素已知值的 ±10%。

• 將試劑水酸化至與標(biāo)準(zhǔn)品和樣品相同的酸濃度制備初 始校準(zhǔn)空白 (ICB)，并通過分析該空白對校準(zhǔn)進(jìn)行驗(yàn)證。 校準(zhǔn)空白結(jié)果必須小于方法檢測限 (MDL) 的 2 - 3 倍。 • 采用與校準(zhǔn)標(biāo)樣相同的酸基質(zhì)制備低含量校準(zhǔn)驗(yàn)證 (LLICV) 標(biāo)準(zhǔn)品，并通過分析該標(biāo)準(zhǔn)品對校準(zhǔn)范圍下限 （接近定量限）進(jìn)行驗(yàn)證。ICV 標(biāo)準(zhǔn)品的可接受標(biāo)準(zhǔn)必 須為每種元素已知值的 ±30%。LLICV 的分析數(shù)據(jù)如 表 6 所示。 • 通過分析干擾檢測溶液 (ICS) 驗(yàn)證干擾元素校正 (IEC’s) 和背景校正，該溶液由已知濃度的以下干擾元素和所有 目標(biāo)元素制備而成：

……

結(jié)論 配備垂直炬管的 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 具有依照 US EPA 6010C 方法測定復(fù)雜環(huán)境樣品所需的穩(wěn)定性和分析 性能。與傳統(tǒng)的 DV ICP-OES 相比，配備同步雙向觀測的 5100 SVDV 的*構(gòu)造顯著改善了樣品到樣品之間的分析 時(shí)間，從而提高了樣品通量，并減少了氬氣消耗量。SVS 2+ 切換閥系統(tǒng)進(jìn)一步提高了樣品通量，比傳統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)縮 短了 73 s。沖洗時(shí)間和樣品分析時(shí)間均減少而不影響性能。 除了良好的 MDL、加標(biāo)回收率、線性以及長期穩(wěn)定性之 外，樣品到樣品的分析時(shí)間僅為每個(gè)樣品 60 秒。這意味著 每天可以測定更多的樣品，并將氬氣消耗量減少至每個(gè)樣品 僅需 19 L。 配備創(chuàng)新型 SVS 2+ 的 5100 SVDV ICP-OES 是一套經(jīng)濟(jì)而 高效的系統(tǒng)，適用于分析土壤、沉積物和污泥等多種環(huán)境類 樣品的實(shí)驗(yàn)室。