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引言上世紀(jì) 50 年代，醫(yī)學(xué)界就發(fā)現(xiàn)亞硝胺是一類廣泛存在于食物、香煙及酒等中，且毒性強(qiáng)烈的致癌物質(zhì)。由于具有高致癌性及高檢出率，在 20 世紀(jì)末飲用水中的亞硝胺類物質(zhì)得到了國內(nèi)外研究人員的關(guān)注。一般認(rèn)為，其是在氯胺消毒等工藝過程中產(chǎn)生的消毒副產(chǎn)物。相關(guān)專家表示，在已經(jīng)鑒別出的 700 多種消毒副產(chǎn)物中，亞硝胺是健康風(fēng)險(xiǎn)最大的消毒副產(chǎn)物類別之一，特別是 N- 亞硝基二甲胺（NDMA）。本實(shí)驗(yàn)分別采用三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用 TSQ 8000Evo 及氣質(zhì)超高分辨質(zhì)譜Exactive GC 進(jìn)行水中亞硝胺的分析。在目標(biāo)物定量分析（ Target Quan）方面，兩者均體現(xiàn)出優(yōu)異的靈敏度和穩(wěn)定性，無需借助大體積進(jìn)樣來提高方法靈敏度。其中，Exactive GC 能夠?qū)崿F(xiàn)高分辨（R=60000，F(xiàn)WHM at 200 m/z）、高質(zhì)量精度及高靈敏度的全掃描分析，因此，在定量分析的同時(shí)，也可進(jìn)行非目標(biāo)物的定性分析（Unknown Screening）。

實(shí)驗(yàn)部分1 儀器配置：Thermo Scientic™ AS 1310 液 體 自 動(dòng) 進(jìn) 樣 器、TRACE 1310 GC 氣相色譜儀、TSQ 8000EVO 三重四極桿質(zhì)譜儀(ExtractaBrite™ 離子源 )、Exactive GC 高分辨質(zhì)譜儀、TG-1701MS 30m*0.25mm*0.25μm、TraceFinder 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

2 測試結(jié)果：2.1 TSQ 8000EVO

2.2 Exactive GC以 NDMA 為例，NDMA 分子離子（m/z 74.04747）的準(zhǔn)確檢測會(huì)受到背景離子的干擾。在所有實(shí)驗(yàn)中，儀器的分辨率都設(shè)為 60000（m/z 200，F(xiàn)WHM），相當(dāng)于 m/z 74 處的質(zhì)量分辨率 >100000，足夠在基質(zhì)背景中實(shí)現(xiàn) NDMA 目標(biāo)離子的選擇性檢測（見下圖）。

此外，Exactive GC 技術(shù)的顯著優(yōu)勢(shì)在于它的高分辨全掃描采集模式使得分析人員可以通過對(duì)定量實(shí)驗(yàn)的原始數(shù)據(jù)進(jìn)行進(jìn)一步分析，從而在實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)取得之后還能夠篩查樣品中是否還有其它可能有害的化學(xué)物質(zhì)。在本研究中，我們通過使用TraceFinder 對(duì)飲用水樣品的原始數(shù)據(jù)按照非靶向篩查工作流程進(jìn)行處理來做演示。該工作流程會(huì)自動(dòng)進(jìn)行化合物去卷積并得到純的質(zhì)譜圖，然后再進(jìn)行譜庫檢索來進(jìn)行化合物的鑒定。

飲用水樣品中檢出的化學(xué)污染物實(shí)例 ( 圖中顯示 TraceFinder 去卷積瀏覽器中氯碘jia烷（a）和全氯乙烯（b）以及它們相應(yīng)的去卷積之后的質(zhì)譜圖、鑒定結(jié)果可靠度總分、NIST 譜庫匹配結(jié)果（SI）和每個(gè)被測離子的精確質(zhì)量數(shù) )結(jié)果顯示，飲用水樣品中還包含 220 種其他新型污染物，像鹵代有機(jī)化合物、藥物（如：克林霉素、非氨酯等）、單帖烯類（D苧烯）和鄰苯二甲酸鹽等。這些化合物的鑒定使用 NIST 譜庫（SI閾值為 800）和一個(gè)高分辨過濾分?jǐn)?shù)（HRF，閾值為80）進(jìn)行。上圖 給出了一些鑒定出的可信度很高的部分化合物，其中氯碘jia烷曾有文獻(xiàn)報(bào)道為消毒劑副產(chǎn)物。此外，四氯乙烯是一種廣泛使用的、在私人或公共飲用水中頻繁檢出的干洗劑，已知對(duì)人類健康有害。這兩種化合物的譜庫匹配結(jié)果均佳（SI>890），總分 >95% 且分子離子的質(zhì)量準(zhǔn)確度 <0.5 ppm。

結(jié)論飲用水的安全問題涉及到目標(biāo)物定量和非目標(biāo)物定性兩個(gè)應(yīng)用方向。在目標(biāo)物定量方面，以文中亞硝胺類化合物為例，樣品前處理包括一個(gè)對(duì)水樣進(jìn)行固相萃?。⊿PE）的步驟，最終樣品濃縮 1000 倍。TSQ 8000 Evo 及 Exactive GC 均符合相關(guān)法規(guī)要求，可以輕松在 1.0 ng/L 濃度水平實(shí)現(xiàn)該化合物的檢測和準(zhǔn)確定量。其中，TSQ 8000 Evo 因儀器配置簡單，操作便捷，更易于在常規(guī)分析檢測中推廣。在同樣條件下，應(yīng)用 Exactive GC 技術(shù)可對(duì)已采集的數(shù)據(jù)再次挖掘，進(jìn)行溯源，使得對(duì)飲用水樣品中的其它有害污染物的檢測和鑒定成為可能。