步驟

操 作

說(shuō) 明

1

①打開(kāi)消解系統(tǒng)開(kāi)關(guān)，設(shè)定溫度為165℃，消解時(shí)間為15分鐘，啟動(dòng)消解系統(tǒng)，開(kāi)始升溫。同時(shí)對(duì)測(cè)定系統(tǒng)開(kāi)機(jī)進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱時(shí)間至少10分鐘；

②準(zhǔn)備數(shù)支反應(yīng)管，置于冷卻架的空冷槽上。

到達(dá)設(shè)定溫度后儀器會(huì)自動(dòng)會(huì)報(bào)警提示，此時(shí)方可放入反應(yīng)管進(jìn)行消解；實(shí)驗(yàn)中使用的反應(yīng)管及器皿，必須要清洗干凈；如有條件，可提前配置洗液進(jìn)行浸泡，再用蒸餾水沖洗干凈烘干后使用。

2

①準(zhǔn)確量取 2.5mL 蒸餾水加到“0”號(hào)反應(yīng)管中；

②然后分別準(zhǔn)確量取各水樣2.5mL，依次加入到其他反應(yīng)管中。

樣品量取必須準(zhǔn)確；如果使用同一支移液管量取不同樣品時(shí)，請(qǐng)注意每次都要進(jìn)行清洗，防止樣品間的交叉污染。

3

依次向各個(gè)反應(yīng)管中加入0.7mL耗材 C1試劑。根據(jù)量程不同選擇C1或者C1-L。

可使用定量器以保證加入試劑的準(zhǔn)確性和統(tǒng)一性。

4

依次向各反應(yīng)管中加入 4.8mL的耗材 C2試劑。注意：如果試樣產(chǎn)生白色沉淀，測(cè)定時(shí)應(yīng)取上清液。

可使用定量器以保證加入試劑的準(zhǔn)確性和統(tǒng)一性；加入試劑后，需通過(guò)搖動(dòng)、震蕩等方式將反應(yīng)液充分混勻；圖中為描述所需，所以分層體現(xiàn)。

5

消解升溫完成后，消解系統(tǒng)會(huì)發(fā)出蜂鳴聲提醒，并顯示“Wait”字符，將反應(yīng)管依次放入儀器消解孔中。按消解系統(tǒng)的【啟動(dòng)/停止】鍵，開(kāi)始消解計(jì)時(shí)，消解系統(tǒng)會(huì)倒計(jì)時(shí)提醒。

將溶液混勻后，再放入消解系統(tǒng)中消解；消解完成時(shí)，儀器會(huì)報(bào)警提示；在此期間可提前做好其余各項(xiàng)準(zhǔn)備工作，如清洗擦拭比色皿等。

6

消解完成后，消解系統(tǒng)會(huì)發(fā)出蜂鳴聲提醒，并顯示“Stop”字符，按【啟動(dòng)/停止】鍵停止消解，將各樣品依次放到冷卻架的空冷槽中空氣冷卻。

此步驟為空氣中冷卻。空氣冷卻2分鐘。

測(cè)定量程（mg/L）

取原水樣量(ml)

補(bǔ)加蒸餾水量(ml)

加C1量

（ml）

加C2量

（ml）

消解空冷后加蒸

餾水量（ml）

選擇曲線(xiàn)

0至1000

2.5

0

0.7

4.8

2.5

0號(hào)

1000至2500

1

1.5

0.7

4.8

2.5

1號(hào)

2500至5000

0.5

2

0.7

4.8

2.5

2號(hào)

5000至10000

0.25

2.25

0.7

4.8

2.5

3號(hào)

注意：為減小誤差，建議COD濃度超過(guò)1000mg/L的水樣用下面方法測(cè)定：

1.將原水樣先稀釋至COD濃度在1000mg/L以?xún)?nèi)，用0號(hào)曲線(xiàn)量程（0至1000 mg/L量程）方法測(cè)定，水樣COD濃度（mg/L）=顯示數(shù)值×稀釋倍數(shù)。

2.稀釋原則：一般取被稀釋的原水樣不少于10mL，如果稀釋倍數(shù)超過(guò)10倍則原水樣應(yīng)進(jìn)行逐次稀釋。