固相萃取裝置的操作步驟解說(shuō)
閱讀:3353 發(fā)布時(shí)間:2019-3-12
固相萃取裝置的操作步驟解說(shuō)
固相萃取裝置是一種用途廣泛而且越來(lái)越受歡迎的樣品前處理技術(shù),它建立在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)之上,結(jié)合物質(zhì)相互作用的相似相溶機(jī)理和目前廣泛應(yīng)用的固定相基本知識(shí)逐漸發(fā)展起來(lái)的。具有有機(jī)溶劑用量少、便捷、安全、等特點(diǎn)。
基本原理:
固相萃取裝置的技術(shù)基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、純化,是一種包括液相和固相的物理萃取過(guò)程;也可以將其近似的看作一種簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品通過(guò)一吸附劑,保留其中被測(cè)物質(zhì),再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量良溶劑洗脫被測(cè)物質(zhì),從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測(cè)物質(zhì)流出;或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。
調(diào)試操作步驟:
?、判⌒牡厝〕觯瑢?strong>固相萃取裝置裝輕放于工作臺(tái)上。
?、菩⌒牡厝〕鲅b置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管),將標(biāo)準(zhǔn)試管插入真空倉(cāng)內(nèi)隔板孔中,然后,將上干蓋板蓋好,并保證蓋板下導(dǎo)流管與試管一一對(duì)應(yīng)好,蓋板方形密封圈與真空倉(cāng)有很好的密封性。如果不易密封,可用橡皮箍箍緊,以增加密封性。如果選購(gòu)了獨(dú)立調(diào)節(jié)就要先將調(diào)節(jié)閥插入蓋板萃取孔中;
?、热绻淮尾恍枰?2或24個(gè)樣品,不用的萃取孔插上針管密閥;
?、扇邕x購(gòu)了獨(dú)立調(diào)節(jié)閥,將不用的萃取孔的調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到水平密封狀態(tài);將固相萃取小柱插入到上蓋萃取孔中或閥孔內(nèi)(將調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到直立打開(kāi)狀態(tài));用膠管連接固相萃取裝置和真空泵,擰緊壓力調(diào)節(jié)閥門(mén);
⑺將需要萃取的樣品或試劑分別注入到萃取柱中,啟動(dòng)真空泵,則萃取柱中的樣品將在負(fù)壓力的作用下通過(guò)萃取柱流到下面的試管中。此時(shí)可通過(guò)調(diào)節(jié)減壓閥來(lái)調(diào)節(jié)控制液體流速。
?。?)待針管內(nèi)液體抽完后關(guān)閉真空泵,將富集柱從固相萃取裝置上拔下,取下裝置上蓋板,拿出試管倒掉。