英蒔特鄰笨檢測(cè)儀　　

傅里葉變換紅外光譜法操作的常見(jiàn)問(wèn)題及注意事項(xiàng)

傅里葉變換紅外光譜法操作的常見(jiàn)問(wèn)題及注意事項(xiàng)

英蒔特鄰笨檢測(cè)儀

傅里葉變換紅外光譜（Fourier Transforminfrared spectroscopy）簡(jiǎn)寫(xiě)為FTIR。傅里葉紅外光譜法是通過(guò)測(cè)量干涉圖和對(duì)干涉圖進(jìn)行傅里葉變化的方法來(lái)測(cè)定紅外光譜。紅外光譜的強(qiáng)度h(δ)與形成該光的兩束相干光的光程差δ之間有傅里葉變換的函數(shù)關(guān)系。傅立葉變換測(cè)定紅外光譜用于精確控制兩相干光光程差的干涉儀測(cè)量得到下式表示的光強(qiáng)隨光程差變化的干涉圖其中v為波數(shù)，將包含各種光譜信息的干涉圖進(jìn)行傅立葉變換得實(shí)際的吸收光，傅立葉變換紅光譜具有高檢測(cè)靈敏度、高測(cè)量精度、高分辨率、測(cè)量速度快、散光低以及波段寬等特點(diǎn)。隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的不斷進(jìn)步，FTIR也在不斷發(fā)展。該方法現(xiàn)已廣泛地應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、金屬有機(jī)，無(wú)機(jī)化學(xué)、催化、石油化工、材料科學(xué)、生物、醫(yī)藥和環(huán)境等領(lǐng)域。

壓片法 KBr 的處理和保存

壓片使用的KBr不一定要光譜純的，國(guó)外也常常使用分析純的，但是，必須注意以下幾點(diǎn)：

①選擇正規(guī)的產(chǎn)品，有水份是沒(méi)有關(guān)系的，關(guān)鍵是沒(méi)有無(wú)雜質(zhì)，尤其是有機(jī)物峰，還有SO42-，NO3-等。。?？梢韵茸鰝€(gè)紅外看看純度。

②如果符合要求的話，可以處理一大批KBr。首先，用干凈的瑪瑙研缽仔細(xì)研磨細(xì)，然后在120℃烘干24h，或馬弗爐中400℃燒30分鐘，置于的干燥器中冷卻。

③再做個(gè)KBr紅外，看看吸收。如果沒(méi)有特殊吸收，就放干燥器中，可以統(tǒng)一保存。

④另外使用個(gè)小稱(chēng)量瓶和藥勺，取出一小部分KBr供平常使用，與統(tǒng)一保存的KBr要分開(kāi)。保存的KBr要盡量減少開(kāi)啟次數(shù)。

⑤做紅外的KBr一定要，不要和其它實(shí)驗(yàn)合成的混用。藥品遵循只許出，不許進(jìn)的原則。處理過(guò)的KBr也是這樣，以免污染。

⑥使用光譜純的也可，但也要進(jìn)行上述處理。

⑦打破的，做液體的溴化鉀單晶片純度很高，不要扔掉破碎的溴化鉀片，可以用來(lái)壓片。

液膜 KBr 晶片的處理

溴化鉀單晶片鹽片用時(shí)間久了，不太透明或不平整，有幾個(gè)辦法可以*處理 ：

①可以用附帶的拋光附件拋光。

②可以先用細(xì)的金相(顏色淡的那種，物理系常常有)砂紙拋光，然后再用平絨布面上蹭。

③國(guó)外有用一份蒸餾水+5份異丙醇混和，先滴加在絨布面拋光,然后迅速轉(zhuǎn)移在干燥的絨布面上蹭。效果也很好。處理時(shí)一定要帶好手套，避免手上濕氣的侵蝕。

操作注意事項(xiàng)

a.理論上，研磨的粒度要小于其紅外光的波長(zhǎng)，這樣才能避免產(chǎn)生色散譜，注意 ： 研磨過(guò)程盡量不要吸收水分，不要對(duì)著樣品呼氣。

b.做紅外放樣品時(shí)候，注意輕開(kāi)輕關(guān)樣品室，同時(shí)，不要面對(duì)樣品室呼氣，可以使背景的吸收扣的很好。

c.擦洗鹽片要由里向外，有機(jī)溶劑，比如，丙酮不要沾的很多。

d.液體樣品要控制好厚度。

e.手洗干凈和干燥是很重要的。

一些特殊樣品的處理方法

a.有些在溶液中生成的樣品，如，配合物一類(lèi)等，不易提取出來(lái)。可以把溶液滴加在的KBr中干燥，研磨。如果樣品不怕加溫，可以加溫干燥后測(cè)試。如果樣品不能加溫，可以待溶劑揮發(fā)后，再放入干燥器中自然干燥后再測(cè)紅外。

b.有些含水的樣品，如果，沒(méi)有氟化鈣的鹽片，可以用KBr粉末壓片，把樣品滴加在上面，測(cè)完后拋棄。

c.平時(shí)用壞了的KBr片，比如，摔裂的半個(gè)片都行，專(zhuān)門(mén)用來(lái)測(cè)含水樣品。如果光面不好了，可以用異丙醇5份加水1份，滴加在絨布上拋光后使用。

d.根據(jù)樣品的特點(diǎn)來(lái)處理樣品。

舉個(gè)例子，輪胎橡膠制品無(wú)法研磨，一般壓片法很難制樣：

①普通制樣方法得到的譜圖透過(guò)率差，看不到特征吸收;

②使用全反射方法測(cè)全反射紅外譜，不僅需要附件，而且由于橡膠制品是黑色的，得到的譜圖效果也差，即使，放大以后的譜圖，吸收峰透過(guò)率仍然在98%～*，而且樣品的平坦度不夠，不成形，不平整就無(wú)法做;

③采用普通的壓片方法，利用溶劑溶解加研磨混合制樣的方法，對(duì)比了不同幾種溶劑，達(dá)到了較為滿意的效果。

7.實(shí)驗(yàn)人員負(fù)責(zé)儀器的日常保管工作。

對(duì)于儀器設(shè)備維護(hù)方面，主要是以下5點(diǎn)：

1.實(shí)驗(yàn)人員使用儀器前，應(yīng)熟悉其性能、原理及操作程序，嚴(yán)禁違章操作。

2.非實(shí)驗(yàn)人員不得使用儀器。

3.實(shí)驗(yàn)人員除按周期檢修外，還應(yīng)不定期檢查儀器設(shè)備狀況，發(fā)現(xiàn)不正常的儀器要及時(shí)檢修。

4.非計(jì)量檢測(cè)或維修人員不得隨意拆卸、調(diào)整移動(dòng)儀器。

5.按周期維修的設(shè)備，到期必須及時(shí)保養(yǎng)或修理，不得隨意延長(zhǎng)使用時(shí)間。