在微電子超純水（UPW）應用中，水系統(tǒng)中的總有機碳（TOC）濃度極低，通常為亞ppb級。本文介紹如何優(yōu)化微電子超純水應用中的在線總有機碳分析，包括操作步驟指導。Sievers等廠商生產(chǎn)的分析儀，檢測限均在0.02至0.03 ppb之間。典型的超純水系統(tǒng)的TOC濃度在0.2至0.4 ppb之間，或者說僅比分析儀的檢測限高一個數(shù)量級。當要測量的TOC濃度非常接近分析儀的檢測時，我們可以優(yōu)化分析儀的性能以獲得理想的測量結(jié)果，但此時的校準方法必需有別于測量高TOC時所采用的校準方法。
硬件選擇
Sievers專門為微電子應用設(shè)計了兩款TOC分析儀—Sievers*M9e和500 RLe。雖然這兩款分析儀有著相似的低濃度測量性能，但Sievers M9e使用酸劑和氧化劑，因而能測量2.5 ppm（2.5 ppm是Sievers 500 RLe的測量上限）以上的TOC值，還能測量高IC值，或測量pH不是中性的水樣。酸劑和氧化劑會向樣品中引入痕量有機物，本文稍后介紹對此的空白校正程序。如果不是特別需要使用酸劑和氧化劑，我們建議您在應用中使用Sievers 500 RLe分析儀。
Sievers 500 RLe有兩種配置可供選擇—“集成在線取樣器（iOS，Integrated On-line Sampler）"和“不銹鋼取樣塊（Stainless Steel Sample Block）"。iOS可以進行在線測量，并能在不切斷樣品連接的情況下將吸樣樣品或參考標樣送入分析儀，非常便捷。iOS對校準和確認校準特別有用。由于后面提到的原因，對于測量低ppb和亞ppb的TOC分析儀來說，傳統(tǒng)的校準意義不大。因此，我們建議在低ppb和亞ppb應用中使用配置不銹鋼取樣塊的Sievers 500 RLe。取樣塊不僅能降低儀器成本，而且能形成更適合低ppb和亞ppb應用的封閉式取樣系統(tǒng)。
校準和自動歸零
影響分析儀校準的兩個因素是“增益（gain）"和“偏移（offset）"?！霸鲆?影響校準曲線的斜率，“偏移"影響校準曲線通過零點的位置。這兩種因素對儀器分析性能的影響力的大小取決于超純水系統(tǒng)的TOC濃度和分析儀的測量范圍之間的關(guān)系。超純水系統(tǒng)的TOC濃度越接近分析儀的檢測限（或接近于零），自動歸零在優(yōu)化分析儀性能時所起的作用就越大，而校準的作用就越?。ㄒ妶D1）。
可以用低ppb或亞ppb TOC校準標樣來校準要測量的范圍嗎？用于制備校準標樣的樣瓶，即便經(jīng)過較嚴格的清潔，認證的TOC都僅低于10 ppb，因此無法用于制備亞ppb校準標樣。此外，樣瓶和校準標樣的制備過程會給標樣帶來TOC誤差（通常會增加幾個ppb的TOC），因此校準標樣僅在稱重誤差和測量誤差可以忽略不計的幾百ppb以上的范圍有效。當分析儀在校準點附近工作時，調(diào)整上述濃度（如1 ppm校準）下的校準（增益）會對報告結(jié)果的準確性產(chǎn)生正面影響，但當分析儀在低于校準點幾個數(shù)量級的濃度（接近于零）下工作時，調(diào)整校準就對報告結(jié)果的影響非常小。從圖1中可以看出，將校準曲線移至最壞情況的校準上限或下限的時候，對亞ppb下的儀器響應沒有影響。
Sievers M9e TOC分析儀試劑空白
不使用試劑的Sievers 500 RLe專用于測量亞ppb級的TOC值。Sievers M9e常用于高TOC應用，包括需要添加氧化劑來測量ppm級的TOC應用，或需要酸化樣品和去除IC的高濃度無機碳的系統(tǒng)監(jiān)測。在有些應用中，樣品的TOC很低，但電導率或IC很高，這時就需要使用Sievers M9e的功能來進行理想的TOC測量。超純水應用無需使用氧化劑，本文討論的操作程序只適用于酸劑。Sievers M9e使用電子級酸劑，但電子級酸劑也會向樣品中引入痕量的有機污染物，這些有機物對低濃度讀數(shù)的影響雖小，但仍不可忽視。Sievers M9e（固件1.06及更高版本）帶有自動酸劑空白（Reagent Blank）程序，能測量酸劑實際產(chǎn)生的有機污染物的量，并根據(jù)所選流量來應用偏移量，從而將有機污染物從報告的TOC值中扣除。各個酸劑盒所產(chǎn)生的痕量有機污染物稍有不同，每次在安裝新酸劑盒后，都需要運行試劑空白程序。
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