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Sievers* 無機(jī)碳去除器(ICR)

閱讀:432      發(fā)布時(shí)間:2019-12-26
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 分析儀在測(cè)量總有機(jī)碳 (Total Organic Carbon,TOC) 時(shí),都必須處理無機(jī)碳 (Inorganic Carbon,IC)。IC 是指 CO2、HCO3- 、CO32- 里的碳IC 的來源包括溶解的石灰石和從空氣中吸收的二氧化碳。幾乎所有的樣品水中都含有有機(jī)碳和無機(jī)碳,它們統(tǒng)稱為總碳 (Total Carbon,TC)

 

總碳(TC= 有機(jī)碳(TOC+ 無機(jī)碳(IC

 

當(dāng)樣品中也含有無機(jī)碳時(shí),分析儀就無法單獨(dú)測(cè)量有機(jī)碳,因此大多數(shù)TOC分析儀就測(cè)量樣品中的TCIC,然后相減,差值即為TOC

 

總碳(TC-  無機(jī)碳(IC= 有機(jī)碳(TOC

 實(shí)測(cè)值           實(shí)測(cè)值                   計(jì)算值

 

TOC 分析儀也可以先吹除無機(jī)碳,然后再測(cè)量碳含量,測(cè)量結(jié)果不含無機(jī)碳。此時(shí)測(cè)得的總碳即為樣品的 TOC。該測(cè)量值也稱為不可吹除有機(jī)碳(Non-Purgeable Organic CarbonNPOC。

 

TC = TOC = NPOC

 

有些 TOC 分析儀既可以測(cè)量 IC,又可以去除 IC,從而給操作員很大的操作靈活性,可以根據(jù)樣品中的 IC 含量來選擇操作方法。當(dāng)樣品中的 IC 小于 TOC 時(shí),分析儀無需去除 IC 即可測(cè)得準(zhǔn)確結(jié)果。分析儀可以直接測(cè)量 IC,然后用 TC 減去 IC,即得到 TOC。

 

但當(dāng) IC 較高且 TOC 較低時(shí)(例如,IC = 10倍的TOC),如果不去除或降低 IC,則 TOC 測(cè)量結(jié)果就會(huì)變得不穩(wěn)定。在下面的示例中,儀器測(cè)量 TC IC 以計(jì)算 TOCTC IC 都很高(IC TC 的組成部分),測(cè)量 TC IC 的儀器誤差在終 TOC 計(jì)算值中占有很大比例。如果在進(jìn)行分析之前先去除或降低 IC,就能提高儀器的分析性能。

 

例如,樣品中含 100 ppb TOC 1900 ppb IC。我們假設(shè)儀器測(cè)量 TC IC 的準(zhǔn)確度為2%。一種情況是不去除 IC,另一種情況是將 IC 降到 100 ppb見表1)。

 

IC 較高、TOC 較低的情況下,去除或降低 IC 能夠提高儀器的分析性能。一般來說,在使用 Sievers* TOC 分析儀時(shí),如果 IC 高出 TOC 預(yù)期值的10倍以上,我們建議降低或去除 IC。

 

去除和降低IC的方法

有些 TOC 分析儀用氣體來吹掃樣品,以去除 IC,而剩下的碳就是需要測(cè)量的有機(jī)碳。吹掃樣品是去除 IC 的有效方法,但需要考慮以下幾個(gè)問題:

 

1. 吹掃氣體的純度(以免氣體中的有機(jī)物污染樣品)。

2. 揮發(fā)性有機(jī)物的流失。

3. 如果不能100%去除IC,則留下的 IC 可能被報(bào)告為 TOC,從而給分析系統(tǒng)帶來誤差。

4. 吹掃氣體會(huì)增加成本、提高維護(hù)要求、延長樣品制備和分析時(shí)間。

 

5.  EPA TOC 方法415.3確定水源和飲用水的總有機(jī)碳含量和254 nm的特定紫外吸光度)中,USEPA 規(guī)定20分鐘的吹掃時(shí)間,氣體流量為100-200毫升/分鐘,確保將 IC 含量降到低,以測(cè)量 TOC。在實(shí)踐中,吹掃時(shí)間通常為3-10分鐘,具體時(shí)間可以根據(jù)儀器生產(chǎn)廠的建議和樣品的特性而定。


 

1. 去除和未去除IC的示例計(jì)算顯示了對(duì)TOC結(jié)果的影響

 

實(shí)際 TC

測(cè)得 TC

(有2%誤差)

實(shí)際 IC

測(cè)得 IC

(有2%誤差)

可能的算得 TOC

未去除 IC

2000 ppb

1960-2040 ppb

1900 ppb

1862-1938 ppb

22-178 ppb

去除 IC

200 ppb

196-204 ppb

100 ppb

98-102 ppb

94-106 ppb


Sievers 技術(shù)采用無需氣體的 ICR(無機(jī)碳去除器)來降低 IC 含量。該方法已獲得 USEPA 批準(zhǔn)用于合規(guī)監(jiān)測(cè)。

 

ICR的工作原理

在去除 IC 時(shí),ICR 首先酸化樣品,以將 IC 全都變成CO2 的形式。酸化之前,IC 以離子形式和非離子形式存在。離子形式包括碳酸鹽和碳酸氫鹽,非離子形式為 CO2。離子形式和非離子形式的含量比例取決于 pH 值。酸化樣品可以將 IC 全都轉(zhuǎn)化為 CO2,以方便將其吹除。

 

CO2    HCO3-   CO32-

                                   pH 值    

 

當(dāng)分析儀探測(cè)到連接無機(jī)碳去除器(ICR)時(shí),會(huì)自動(dòng)進(jìn)行樣品酸化,所使用的酸劑同正常 TOC 分析時(shí)使用的酸劑相同,因而無需添加其他試劑。樣品酸化之后,會(huì)流過 ICR 中能滲透 CO2 的脫氣模塊。ICR 還配有真空泵,用于將脫氣模塊外部抽成真空,以去除樣品中的無機(jī)碳(CO2)。內(nèi)置的化學(xué)捕集器先凈化通過脫氣模塊的空氣,去除空氣中的全部有機(jī)物,以免污染樣品。IC 的去除率可達(dá)95-99%。無需去除 IC,因?yàn)?Sievers TOC 分析儀會(huì)測(cè)量剩余的 IC,然后用 TC 減去 IC 得到 TOC。

 

IC 含量被大大降低,從而提高了儀器的分析性能。這種降低或去除 IC 的方法有以下優(yōu)點(diǎn)。

 

1. 無需吹掃氣體,因而成本較低,去除 IC 的過程更簡(jiǎn)單。

2. 樣品脫氣同樣品分析直接連在一起,因而無需花額外時(shí)間來降低或去除 IC

3. 此過程使揮發(fā)性有機(jī)碳(VOC,Volatile Organic Carbon)的流失降低到少。進(jìn)水中流失的 VOC 會(huì)降低進(jìn)水和出水之間的TOC去除率的計(jì)算值。

4. 此過程由分析儀自動(dòng)完成,無需人員手動(dòng)操作。

 

如果無需去除 IC,操作員可以用 ICR 的開啟和關(guān)閉設(shè)置來繞過 ICR,方便地轉(zhuǎn)換到正常監(jiān)測(cè)模式。

 

應(yīng)用建議

當(dāng) IC 含量超過 TOC 10倍時(shí),應(yīng)考慮使用 ICR。常見的應(yīng)用包括監(jiān)測(cè)原始地表水和地下水。有時(shí),降低或去除 IC 也有利于監(jiān)測(cè)成品飲用水。

 

對(duì)于在線連續(xù)監(jiān)測(cè)的應(yīng)用,應(yīng)對(duì)所有樣品啟用 ICR,并保持 ICR 的運(yùn)行。ICR 安裝在 Sievers M 系列實(shí)驗(yàn)室型、便攜式、在線型 TOC 分析儀的機(jī)箱內(nèi)部,環(huán)保效果較佳,使用方便,占據(jù)空間小。


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