在微電子超純水（UPW）應(yīng)用中，水系統(tǒng)中的總有機(jī)碳（TOC）濃度極低，通常為亞ppb級(jí)。本文介紹如何優(yōu)化微電子超純水應(yīng)用中的在線TOC分析，包括操作步驟指導(dǎo)。Sievers等廠商生產(chǎn)的分析儀，檢測(cè)限均在0.02至0.03 ppb之間。典型的超純水系統(tǒng)的TOC濃度在0.2至0.4 ppb之間，或者說(shuō)僅比分析儀的檢測(cè)限高一個(gè)數(shù)量級(jí)。當(dāng)要測(cè)量的TOC濃度非常接近分析儀的檢測(cè)xian時(shí)，我們可以優(yōu)化分析儀的性能以獲得理想的測(cè)量結(jié)果，但此時(shí)的校準(zhǔn)方法必需有別于測(cè)量高TOC時(shí)所采用的校準(zhǔn)方法。
Sievers專(zhuān)門(mén)為微電子應(yīng)用設(shè)計(jì)了兩款TOC分析儀 — Sievers® M9e和M500e。雖然這兩款分析儀有著相似的低濃度測(cè)量性能，但Sievers M9e使用酸劑和氧化劑，因而能測(cè)量2.5 ppm（2.5 ppm是Sievers M500e的測(cè)量上限）以上的TOC值，還能測(cè)量高IC值，或測(cè)量pH不是中性的水樣。酸劑和氧化劑會(huì)向樣品中引入痕量有機(jī)物，本文稍后介紹對(duì)此的空白校正程序。如果不是特別需要使用酸劑和氧化劑，我們建議您在應(yīng)用中使用Sievers M500e分析儀。
Sievers M500e有兩種配置可供選擇 —“集成在線取樣器（iOS，Integrated On-line Sampler）"和“不銹鋼取樣塊（Stainless Steel Sample Block）"。iOS可以進(jìn)行在線測(cè)量，并能在不切斷樣品連接的情況下將吸樣樣品或參考標(biāo)樣送入分析儀，非常便捷。iOS對(duì)校準(zhǔn)和確認(rèn)校準(zhǔn)特別有用。
由于后面提到的原因，對(duì)于測(cè)量低ppb和亞ppb的TOC分析儀來(lái)說(shuō)，傳統(tǒng)的校準(zhǔn)意義不大。因此，我們建議在低ppb和亞ppb應(yīng)用中使用配置不銹鋼取樣塊的Sievers M500e。取樣塊不僅能降低儀器成本，而且能形成更適合低ppb和亞ppb應(yīng)用的封閉式取樣系統(tǒng)。
影響分析儀校準(zhǔn)的兩個(gè)因素是“增益（gain）"和“偏移（offset）"。“增益"影響校準(zhǔn)曲線的斜率，“偏移"影響校準(zhǔn)曲線通過(guò)零點(diǎn)的位置。這兩種因素對(duì)儀器分析性能的影響力的大小取決于超純水系統(tǒng)的TOC濃度和分析儀的測(cè)量范圍之間的關(guān)系。超純水系統(tǒng)的TOC濃度越接近分析儀的檢測(cè)限（或接近于零），自動(dòng)歸零在優(yōu)化分析儀性能時(shí)所起的作用就越大，而校準(zhǔn)的作用就越?。ㄒ?jiàn)圖1）。
圖1：TOC校準(zhǔn)
可以用低ppb或亞ppb TOC校準(zhǔn)標(biāo)樣
來(lái)校準(zhǔn)要測(cè)量的范圍嗎？
用于制備校準(zhǔn)標(biāo)樣的樣瓶，即便經(jīng)過(guò)較嚴(yán)格的清潔，認(rèn)證的TOC都僅低于10 ppb，因此無(wú)法用于制備亞ppb校準(zhǔn)標(biāo)樣。此外，樣瓶和校準(zhǔn)標(biāo)樣的制備過(guò)程會(huì)給標(biāo)樣帶來(lái)TOC誤差（通常會(huì)增加幾個(gè)ppb的TOC），因此校準(zhǔn)標(biāo)樣僅在稱重誤差和測(cè)量誤差可以忽略不計(jì)的幾百ppb以上的范圍有效。當(dāng)分析儀在校準(zhǔn)點(diǎn)附近工作時(shí)，調(diào)整上述濃度（如1 ppm校準(zhǔn)）下的校準(zhǔn)（增益）會(huì)對(duì)報(bào)告結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生正面影響，但當(dāng)分析儀在低于校準(zhǔn)點(diǎn)幾個(gè)數(shù)量級(jí)的濃度（接近于零）下工作時(shí)，調(diào)整校準(zhǔn)就對(duì)報(bào)告結(jié)果的影響非常小。
從圖1中可以看出，將校準(zhǔn)曲線移至最壞情況的校準(zhǔn)上限或下xian時(shí)，對(duì)亞ppb下的儀器響應(yīng)沒(méi)有影響。
在低濃度下，改變零點(diǎn)或“偏移"對(duì)儀器性能的影響最大，最能保證測(cè)量的可靠性，最有利于“儀器到儀器"的一致性（見(jiàn)圖2）。
圖2：TOC自動(dòng)歸零
Sievers M9e和M500e用自動(dòng)歸零（Auto-Zero）來(lái)確保分析儀在沒(méi)有TOC的情況下報(bào)告為零。分析儀的手冊(cè)對(duì)自動(dòng)歸零有詳細(xì)的說(shuō)明。自動(dòng)歸零非常有用，能夠幫助優(yōu)化分析儀的低TOC測(cè)量性能，并有利于達(dá)到“儀器到儀器"的一致性。
在漂洗新安裝的分析儀或進(jìn)行維護(hù)工作時(shí)，分析儀的零點(diǎn)都會(huì)受影響。水系統(tǒng)的特性（例如水系統(tǒng)中的無(wú)機(jī)碳含量）也會(huì)對(duì)零點(diǎn)產(chǎn)生較小影響。因此，我們建議進(jìn)行以下自動(dòng)歸零過(guò)程，以保持分析儀的最佳性能：
在安裝新分析儀后的漂洗期間，應(yīng)每天運(yùn)行自動(dòng)歸零，運(yùn)行一周左右。在第一周之后到第一個(gè)月結(jié)束前，每周運(yùn)行一次自動(dòng)歸零。在第一個(gè)月之后，每月運(yùn)行一次自動(dòng)歸零，并保持此運(yùn)行頻率，因?yàn)轭A(yù)計(jì)以后不會(huì)有明顯變化。
在進(jìn)行日常維護(hù)（包括更換紫外燈、樣品管、去離子樹(shù)脂盒等）之后，應(yīng)漂洗分析儀一整天，然后進(jìn)行自動(dòng)歸零。此時(shí)無(wú)需進(jìn)行校準(zhǔn)。如果此時(shí)進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)雖沒(méi)有壞處，但也沒(méi)有好處，還會(huì)延長(zhǎng)預(yù)防性維護(hù)后（post-PM，post-Preventative Maintenance）的漂洗時(shí)間，因?yàn)橄到y(tǒng)需要時(shí)間從接觸ppm濃度的校準(zhǔn)標(biāo)樣后恢復(fù)過(guò)來(lái)。在進(jìn)行初次預(yù)防性維護(hù)后的自動(dòng)歸零之后，可以在一周后重復(fù)運(yùn)行自動(dòng)歸零程序，然后恢復(fù)到典型的每月自動(dòng)歸零常規(guī)操作。
如果將分析儀移動(dòng)到新位置，應(yīng)在讀數(shù)穩(wěn)定后運(yùn)行自動(dòng)歸零。與日常維護(hù)一樣，可以在一周后再次運(yùn)行自動(dòng)歸零，然后恢復(fù)典型的每月自動(dòng)歸零常規(guī)操作。
如果進(jìn)行了重要的維修工作（即更換主要部件），應(yīng)在維修后進(jìn)行校準(zhǔn)，以確保分析儀的基本性能不變。對(duì)于配置了不銹鋼取樣塊的分析儀，可以臨時(shí)安裝iOS以便進(jìn)行校準(zhǔn)。Sievers維修技術(shù)人員都經(jīng)過(guò)培訓(xùn)，具備執(zhí)行此項(xiàng)服務(wù)的能力。
Sievers M9e和M500e也具有電導(dǎo)率自動(dòng)歸零功能。TC和IC通道的溫度和電導(dǎo)池只接觸到含有少量CO2的去離子水，因而無(wú)需針對(duì)電導(dǎo)率的增加而進(jìn)行校準(zhǔn)。隨著時(shí)間推移，當(dāng)離子污染物從電導(dǎo)池浸出時(shí)，電導(dǎo)池的偏移就會(huì)發(fā)生變化。電導(dǎo)率自動(dòng)歸零校準(zhǔn)任務(wù)能夠調(diào)整TC和IC池的偏移。
與TOC自動(dòng)歸零不同，電導(dǎo)率自動(dòng)歸零無(wú)需經(jīng)常進(jìn)行。我們建議在診斷負(fù)TOC值時(shí)運(yùn)行電導(dǎo)率自動(dòng)歸零。只可由技術(shù)支持或現(xiàn)場(chǎng)服務(wù)工程師來(lái)運(yùn)行電導(dǎo)率自動(dòng)歸零。
不使用試劑的Sievers M500e專(zhuān)用于測(cè)量亞ppb級(jí)的TOC值。Sievers M9e常用于高TOC應(yīng)用，包括需要添加氧化劑來(lái)測(cè)量ppm級(jí)的TOC應(yīng)用，或需要酸化樣品和去除IC的高濃度無(wú)機(jī)碳的系統(tǒng)監(jiān)測(cè)。在有些應(yīng)用中，樣品的TOC很低，但電導(dǎo)率或IC很高，這時(shí)就需要使用Sievers M9e的功能來(lái)進(jìn)行理想的TOC測(cè)量。
超純水應(yīng)用無(wú)需使用氧化劑，本文討論的操作程序只適用于酸劑。Sievers M9e使用電子級(jí)酸劑，但電子級(jí)酸劑也會(huì)向樣品中引入痕量的有機(jī)污染物，這些有機(jī)物對(duì)低濃度讀數(shù)的影響雖小，但仍不可忽視。Sievers M9e（固件1.06及更高版本）帶有自動(dòng)酸劑空白（Reagent Blank）程序，能測(cè)量酸劑實(shí)際產(chǎn)生的有機(jī)污染物的量，并根據(jù)所選流量來(lái)應(yīng)用偏移量，從而將有機(jī)污染物從報(bào)告的TOC值中扣除。
各個(gè)酸劑盒所產(chǎn)生的痕量有機(jī)污染物稍有不同，每次在安裝新酸劑盒后，都需要運(yùn)行試劑空白程序。
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