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電鏡應(yīng)用|橡膠的顯微表征方法

閱讀：311 發(fā)布時(shí)間：2024-12-20
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橡膠制品指以天然及合成橡膠為原料生產(chǎn)各種橡膠制品的活動(dòng)，還包括利用廢橡膠再生產(chǎn)的橡膠制品。橡膠的種類繁多，用途非常廣泛。

橡膠的分類

天然橡膠是制作膠帶、膠管、膠鞋的原料，適用于制作減震零件、在汽車剎車油、乙醇等帶氫氧根的液體中使用的制品；丁苯橡膠廣泛用于輪胎業(yè)、鞋業(yè)、布業(yè)及輸送帶行業(yè)等。丁腈橡膠以其優(yōu)異的耐油性著稱,在汽車、航空、石油、復(fù)印等行業(yè)中成為不可少的彈性材料,各種密封制品,阻燃制品，與酚醛并用做結(jié)構(gòu)膠粘劑等。其中也用作固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)中的絕熱層材料。
圖1：橡膠的分類
橡膠絕緣/絕熱材料
絕熱層是固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)中的隔熱材料，具有良好的耐燒蝕、耐熱、抗沖刷等性能，其主要作用是確保發(fā)動(dòng)機(jī)工作時(shí)將結(jié)構(gòu)的溫度限定在允許的范圍內(nèi)。目前固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)使用的內(nèi)層絕熱材料主要有兩種，一種是以丁腈橡膠為基體的絕熱材料，另一種是以三元乙丙橡膠為基體的絕熱材料。
橡膠本身是一種優(yōu)良的絕熱材料，但是其分子鏈中不存在極性基團(tuán)，表面極性低且存在弱邊界層，化學(xué)性質(zhì)不活潑，從而導(dǎo)致其粘接性能很差，尤其是很難與金屬粘接。絕熱材料與燃燒室殼體的粘接效果嚴(yán)重影響著絕熱性能，若是粘接效果不好甚至導(dǎo)致試車失敗。因此，橡膠絕緣材料在使用前需進(jìn)行表面處理，加大表面的粗糙度，增大表面能，從而提高粘接性能。
圖2：常規(guī)橡膠生產(chǎn)過程
絕熱材料的表面處理方法主要包括：輻射接枝、表面氧化、物理包覆、人工打磨等。常用的傳統(tǒng)方法是將絕熱層表面打毛后，再使用化學(xué)溶劑清洗。但是這種方法不僅效率低，不能形成自動(dòng)化作業(yè)，而且打磨時(shí)周圍充滿粉塵，對(duì)工人健康造成傷害。
低溫等離子體處理
隨著科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展以及發(fā)展需要，低溫等離子體處理作為一種優(yōu)秀的表面改性方法，廣泛適用于各種材料的表面改性。等離子體分為高溫等離子體和低溫等離子體。低溫等離子體體系中，電子溫度只高于離子和中子的溫度，重粒子溫度不高，而且低溫等離子體只作用于材料表面的若干納米深度，對(duì)于高分子材料基質(zhì)不會(huì)造成損傷，并且具有快速，環(huán)保，效果均一等特點(diǎn)，因此適合于材料表面改性。
圖3：高分子材料表面經(jīng)O₂等離子體處理的表面變化
低溫等離子體表面處理技術(shù)作為一種新型的綠色環(huán)保的改性處理方法，近年來獲得了迅速的發(fā)展，在改善高分子材料的染色性、印刷性、親水性等方面得到了廣泛的應(yīng)用。近幾十年來，國(guó)內(nèi)外的學(xué)者們?cè)诟纳撇牧险辰有阅艿难芯慨?dāng)中廣泛地運(yùn)用低溫等離子體技術(shù)，取得了很大進(jìn)展。梁振宗等人將三元乙丙橡膠用不同工藝參數(shù)的低溫等離子體處理后，其接觸角和表面形貌與未處理之前相比，發(fā)生了很大變化。
圖4：三元乙丙橡膠表面形貌對(duì)比
從圖中可看出，沒有經(jīng)過低溫等離子體處理的三元乙丙橡膠的表面沒有明顯的凸起或凹陷，是比較平整光滑的; 處理后可看出，低溫等離子體對(duì)三元乙丙橡膠處理不同時(shí)間后，其表面形貌有顯著的變化，出現(xiàn)凸起物且表面變粗糙，特別是在處理20s后，三元乙丙橡膠表面的凸起最為明顯。通過局部放大圖可看出，經(jīng)過大氣低溫等離子體處理三元乙丙橡膠表面有明顯的凸起或凹槽。這說明低溫等離子體對(duì)三元乙丙橡膠表面有微觀刻蝕，使其表面變粗糙，增大了比表面積，對(duì)其粘接強(qiáng)度的增強(qiáng)起到了積極作用。
Apreo2低電壓超高分辨成像
掃描電鏡作為材料顯微分析的重要手段，在材料合成、改性、檢驗(yàn)檢測(cè)中發(fā)揮著不可替代的作用。對(duì)于類似橡膠類等導(dǎo)電性較差的材料，往往需要使用低電壓進(jìn)行觀察，從而避免荷電對(duì)成像造成干擾。
賽默飛Apreo 2場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡具有業(yè)內(nèi)較強(qiáng)的低電壓超高分辨性能，搭配雙引擎模式，分辨率可達(dá)到0.8nm（1kV），可以呈現(xiàn)材料最表面的真實(shí)形貌襯度，同時(shí)兼具高質(zhì)量成像和多功能分析性能于一體，是科研和生產(chǎn)質(zhì)控不可少的理想分析平臺(tái)。如下圖5所示，采用1KV低電壓拍攝橡膠的斷面，低倍觀察斷口狀態(tài)，高倍進(jìn)一步區(qū)分橡膠表面的異物雜質(zhì)。
圖5：Apreo 2拍攝的橡膠斷口表面
除了利用低電壓外，我們還可以采用低真空的模式進(jìn)行觀察。下圖6是采用低真空模式獲得的輪胎外邊面的形貌圖，圖中可清晰看到在橡膠中摻雜的氧化鋅顆粒，用于提高輪胎的強(qiáng)度和耐磨性能。
圖6：輪胎表面形貌結(jié)果
賽默飛場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡Apreo 2

參考文獻(xiàn)：
1.梁振宗.大氣射流低溫等離子體對(duì)丁腈橡膠絕熱材料的改性研究.
2.谷笑雨,戚涵姝,李昊原,等.低溫等離子體處理對(duì)高分子材料表面改性的研究進(jìn)展.
3.谷笑雨等.低溫等離子體處理對(duì)高分子材料表面改性的研究進(jìn)展.
4.梁振宗,郭效德,梁力,李廣超.三元乙丙橡膠的低溫等離子體表面改性.
5.董賓賓，郭效德，楊雪芹，等．低溫等離子體技術(shù)應(yīng)用在固體推進(jìn)劑包覆領(lǐng)域的探索研究．

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