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石墨爐原子吸收的操作與維護(hù)經(jīng)驗(yàn)分享，給需
閱讀：3646 發(fā)布時(shí)間：2020-8-6
從事石墨爐原子吸收的工作也有好幾年了，對(duì)石墨爐原子吸收的一點(diǎn)點(diǎn)心的與體會(huì)寫下來與大家一起分享，共同提高。由于涉及到的內(nèi)容和方面比較多我就分成三段來寫，主要是儀器的使用，儀器維護(hù)，常見問題的解決。以下的所列出的所有問題均是本人實(shí)際操作中遇到的問題，如有雷同，純屬巧合。
一、儀器的使用
一般的儀器說明書上面有的常規(guī)步驟就不多說了，大家知道儀器狀態(tài)的正常時(shí)取得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的先決條件，但是有時(shí)儀器自檢也許是已經(jīng)通過了，但是有些儀器部分還是需要大家來檢查：
1.光譜儀部分：
檢查燈的負(fù)高壓是否正常范圍(一般是在450-650v)，如果是突然發(fā)現(xiàn)負(fù)高壓特高，估計(jì)你就要檢查光路了，看是否有異物擋住了光路，鏡片是否有起霧結(jié)水，此時(shí)就需要用擦鏡紙或者是吹風(fēng)機(jī)吹干，同時(shí)檢查環(huán)境溫濕度是否達(dá)標(biāo)。
2.自動(dòng)進(jìn)樣器：
首先觀察自動(dòng)進(jìn)樣器管路是否出現(xiàn)異常，有時(shí)一個(gè)晚上或者是更久時(shí)間不用，溶液(特別是那種突然停止的動(dòng)作，待測(cè)溶液會(huì)在管路中)會(huì)在自動(dòng)進(jìn)樣器的毛細(xì)管中蒸發(fā)結(jié)晶，導(dǎo)致自動(dòng)進(jìn)樣器堵塞，或者是管路不流暢。
此時(shí)儀器在清洗過程時(shí)，毛細(xì)管出水滴的速度會(huì)好慢?；蛘呤俏矔?huì)有延遲現(xiàn)象?？词欠衲軌驕?zhǔn)確的將溶液注入到石墨管中，同時(shí)也要注意檢查清洗進(jìn)樣毛細(xì)管，是否掛水珠，如果有可以用酒精或者是稀硝酸擦洗。
3.冷卻循環(huán)水：
看壓力是否在許可范圍內(nèi)。有一次，可能是管道外面的堵塞，導(dǎo)致石墨爐膛下面的接口處直接脹破漏水，還好沒有造成更大事故。
二、儀器維護(hù)
正確的儀器使用方法和及時(shí)的儀器維護(hù)是延長(zhǎng)儀器壽命，保證儀器正常運(yùn)轉(zhuǎn)的有效途徑之一。抹布擦洗一般的工作臺(tái)面和儀器外部是必須，那下面幾個(gè)也不能忽視。
1.石墨爐膛部分：
因?yàn)槔锩媸羌訜岣邷?低溫冷卻，一個(gè)循環(huán)過程，同時(shí)里面還有還原性強(qiáng)的石墨產(chǎn)生積碳同時(shí)還有不同的待測(cè)物質(zhì)灰化時(shí)產(chǎn)生的煙霧，都會(huì)在爐膛或者是在爐膛光路上的透鏡上附近凝結(jié)。
如果長(zhǎng)時(shí)間不清理，爐膛底部的光控溫鏡可能會(huì)因?yàn)榉e碳的干擾，失去控溫能力，直接導(dǎo)致石墨管燒斷?；一镌谕哥R上面凝結(jié)，擋住了部分光路，額外增加了負(fù)高壓，積碳在加熱和塞曼的震動(dòng)時(shí)，有可能會(huì)隨著震動(dòng)，這樣也變相增加了儀器的噪聲。
一般建議在每次更換石墨管時(shí)清洗一次石墨爐膛。
2.自動(dòng)進(jìn)樣器部分：
石墨爐報(bào)出數(shù)據(jù)的精密度低，跟進(jìn)樣量少(10-30ul)有很大的關(guān)系,本儀器(熱電m6)自動(dòng)進(jìn)樣器主要是通過一個(gè)類似于注射器這樣的原理來吸樣，進(jìn)樣的。
其中的毛細(xì)管道長(zhǎng)年如果是用蒸餾水作為清洗液，難免會(huì)有空氣中灰塵進(jìn)入里面，會(huì)在管路的拐彎處集結(jié)，日積月累，發(fā)現(xiàn)那一天你的自動(dòng)進(jìn)樣器吸樣或者是清洗時(shí)又出現(xiàn)壓力延遲時(shí)，可能是此原因了。
同時(shí)如果是長(zhǎng)久不用也許會(huì)長(zhǎng)出青青的青苔。定時(shí)用稀硝酸清洗時(shí)好的選擇了，但是清洗完畢記得再用蒸餾水清洗管路，因?yàn)槔锩娴淖⑸淦骰钊墙饘儋|(zhì)地，小心硝酸腐蝕。
三、常見問題與解決思路
用過石墨爐的同行都知道，石墨爐相比起火焰原吸還是有比較大的差別，同時(shí)要求使用者掌握的理論知識(shí)面和經(jīng)驗(yàn)方面的東西顯得更多，否則要用好石墨爐也不容易。
問題包括由靈敏度低，空白信號(hào)異常，精密度異常等依次展開。
同時(shí)以上幾方面的問題還是相互之間有交叉。在解決以上問題時(shí)有個(gè)前提條件就是保證你的石墨管是待測(cè)元素所適合的管子型號(hào)且在壽命范圍內(nèi)。
1、靈敏度太低：
你的儀器條件是否設(shè)置正確灰化原子化試驗(yàn)里面可以看出來，(同時(shí)要注意看是否有沒有暴沸現(xiàn)象)。再有碰見多譜線元素比如說鐵鈷鎳等元素一定要記得將狹縫寬度調(diào)制小。
如果是上面的現(xiàn)象沒有的話，可以考慮自動(dòng)進(jìn)樣器是否準(zhǔn)確加入到石墨管中，因?yàn)樽詣?dòng)進(jìn)樣器的毛細(xì)管是很容易玷污掛水珠的，如果是將進(jìn)樣針的深度調(diào)整的不夠深入，而又靠近了石墨管的上壁，溶液分子張力的作用直接全部跑到石墨管外面來，此時(shí)用可視統(tǒng)和牙醫(yī)鏡都看不出來，因?yàn)槿芤后w積本來就少，一個(gè)直觀的方法等進(jìn)樣針離開石墨管后直接從石墨管的正上方看是否有溶液從進(jìn)樣孔地方溢出現(xiàn)象，再有就是毛細(xì)管的堵塞(詳細(xì)見二儀器維護(hù))
2、空白信號(hào)值高或者是濃度值和信號(hào)值不成正比例：
以上情況首先想到應(yīng)該是污染，污染的來源包括自動(dòng)進(jìn)樣器，石墨管做了高含量待測(cè)元素的殘留當(dāng)然試劑空白也會(huì)有。
容易發(fā)生還是在進(jìn)樣盤上面的小杯子污染，一般有個(gè)專門容器里面是稀王水，進(jìn)樣杯洗之前會(huì)在里面泡24小時(shí)，一般就不會(huì)發(fā)生這樣現(xiàn)象，同時(shí)也要注意基體改進(jìn)劑的空白情況，有時(shí)的基體改進(jìn)劑里面的空白也會(huì)造成空白的假高，而且有時(shí)基體改進(jìn)劑也會(huì)造成吸收信號(hào)的異常。
檢查的方法是將儀器原子化階段時(shí)的信號(hào)圖打開。原子吸收的原理決定了其線性范圍窄，濃度范圍太寬也會(huì)導(dǎo)致曲線明顯彎曲甚至是出現(xiàn)平臺(tái)，乃至曲線不能擬合現(xiàn)象。
3、精密度差：
靈敏度低我想前面說過的因素也有，但是有一點(diǎn)大家不要忽視，那就是基體改進(jìn)劑的因素。
大家知道鹵素元素與其他金屬所形成的共價(jià)化合物，一般會(huì)使該化合物的熔沸點(diǎn)比該金屬元素的離子型化合物低很多(比如氯化鉛，三氯化金，三氯化鋁)確實(shí)基體改進(jìn)劑有時(shí)候在對(duì)普通的基體的樣品不會(huì)有多大的影響，但是碰到類似樣品就會(huì)顯示出來，有次我用不加基體改進(jìn)劑的方法測(cè)定水樣中的鉛，結(jié)果大大低于用icp所測(cè)定的結(jié)果。
當(dāng)時(shí)總結(jié)原因時(shí)候，就是沒有考慮到基體中的其他元素對(duì)鉛有助揮發(fā)影響。加入基體改進(jìn)劑后就得出正確結(jié)果。所以建議大家盡量還是加基體改進(jìn)劑測(cè)定樣品，哪怕是只有一個(gè)樣品中能夠起到改進(jìn)作用。同時(shí)加入基體改進(jìn)劑能夠出去更多的干擾元素，使得待測(cè)元素有更加穩(wěn)定的吸收信號(hào)。
由于石墨爐的背景吸收一般比較大，扣背景能力目前塞曼也是達(dá)到2左右，所以對(duì)于飽和溶液的樣品，個(gè)人認(rèn)為是不能得到正確結(jié)果，必須的先分離主要基體元素，在進(jìn)行測(cè)定。