石墨爐原子吸收光譜儀詳細(xì)操作規(guī)程

1.開機

打開氬氣使其輸出壓力在0.35-0.4MPa，打開冷卻循環(huán)水系統(tǒng)開關(guān)，打開計算機和儀器主機電源。

2、聯(lián)機。

石墨爐原子吸收光譜儀點擊計算機桌面上的AA Winlab Analyst 快捷圖標(biāo)，進行聯(lián)機，此時光譜儀對光柵、馬達等進行自檢，直到屏幕上出現(xiàn)每日提示，點擊（關(guān)閉）。

3、打開工作界面。

在工作站窗口中點擊（工作區(qū)），選擇自動→打開，便會彈出以前保存的工作界面。

4、新建方法。

點（建方法→新建方法），元素選擇鉛（Pb），選推薦值后點（確定）。在光譜儀頁定義元素窗口，波長選283.3，類型選擇吸收-背景，測量選峰高，在設(shè)置欄重復(fù)次數(shù)設(shè)1。在取樣器頁石墨爐程序窗口，第3步灰化溫度改為500，保留時間改成10、20、20、3、3s，讀數(shù)步驟設(shè)4。在自動取樣器頁，試樣體積設(shè)20uL，在稀釋液位置填141，在校準(zhǔn)頁方程式和單位窗口中，方程式選線性-計算截距，濃度單位設(shè)微克/升；在標(biāo)樣濃度窗口，在自動取樣器校準(zhǔn)空白和試劑空白中都填141，校準(zhǔn)1、2、、3、4都填142（對應(yīng)位置樣品杯清洗后放入溶液），在濃度欄分別輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度5.0、10.0、25.0、50.0（濃度為零的除外）。點計算標(biāo)樣體積，在儲備標(biāo)樣下方1號前的方框中打鉤，位置選142，濃度輸50.0ug/L。方法編輯完成后，關(guān)閉該窗口，通過文件→另存為→方法，輸入文件名（如班級名字或食品中鉛的測定）后點確定。

5、分析數(shù)據(jù)保存設(shè)置。

點擊（試樣信息），輸入自動取樣器的位置1，關(guān)閉后通過文件→另存為→試樣信息文件，輸入文件名（如鉛的測定）后點確定。在自動分析控制窗口中，在設(shè)置頁，點方法欄調(diào)出剛建的方法，在試樣信息文件中點（打開），調(diào)入剛建的試樣文件信息后點（打開）。在結(jié)果數(shù)據(jù)名稱中點（打開），輸入數(shù)據(jù)組名稱（如班級名字或鉛的測定）后點（確定）。

6、點燈。

點擊（燈設(shè)置），在設(shè)置欄下單擊待測元素的燈，儀器將自動點燈并校準(zhǔn)光路。待燈設(shè)置已完成后關(guān)閉該窗口。

7、測定。

將空白溶液（水）、50.0ug/L的主標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液倒入經(jīng)清洗并潤洗后的樣品杯中，將樣品杯放在方法和樣品信息中設(shè)定的自動進樣器位置上。在清洗溫度下點（開始），空燒石墨管一次，以消除石墨管殘留物對測定的影響。在自動控制分析窗口，點分析頁，再點擊分析全部，儀器自動進行標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品的分析。

8、記錄數(shù)據(jù)。

記錄測定數(shù)據(jù)，包括濃度、吸光度（平均值）、標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程和相關(guān)系數(shù)等。

9、關(guān)機。

關(guān)閉燈，退出軟件（不保存文件），關(guān)閉主機電源，關(guān)閉計算機、顯示器電源，再關(guān)閉氬氣和循環(huán)冷卻水裝置電源。蓋上儀器防塵罩，填寫儀器使用記錄，清理實驗室。