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瀝青針入度測定法按照GB/T4509—2010進行，本標(biāo)準適用于測定針入度范圍從（ｏ～５００）１／１０ｍｍ的固體和半固體瀝青材料的針入度。根據(jù)以下標(biāo)準要求，可以選擇上海密通SYD-269針入度測定儀

本標(biāo)準修改采用美國ＡｓＴＭＤ５：2006《瀝青針人度測定法》（英文版）。

本標(biāo)準根據(jù)ＡｓＴＭＤ５：２００６重新起草。

本標(biāo)準與ＡｓＴＭＤ５：２００６相比技術(shù)性修改內(nèi)容如下：

——本標(biāo)準刪除ＡｓＴＭＤ５：２００６第２章引用文獻２.1中ＡｓＴＭＥ１、ＡｓＴＭＥ７７、ＡｓＴＭＥ

１１３７／Ｅ１１３７Ｍ、ＡｓＴＭＥ２２５１的引用文件，刪除２．２中ＡＮｓＩｓｔａｎｄａｒｄ：Ｂ４６．１和２．３Ｉｓｏ

Ｓｔａｎｄａｒｄ４６８引用文件；

——因不屬于國家標(biāo)準內(nèi)容，本標(biāo)準刪除ＡｓＴＭＤ５：２００６第４章意義和用途；

——根據(jù)針入度皿尺寸越大，對樣品性質(zhì)的影響越小。所以本標(biāo)準將針人度皿的直徑和深度尺寸

要求均改為相應(yīng)的最小尺寸（見本版的５．３，ＡｓＴＭＤ５：２００６版６．３）；

——為了便于標(biāo)準的應(yīng)用，本標(biāo)準將ＡｓＴＭＤ５：２００６中精密度以公式計算方式修改為數(shù)據(jù)范圍方

式（見本版中第９章，ＡｓＴＭＤ５：２００６中的第１１章）；

——為了更準確測量樣品的針人度，本標(biāo)準將ＡｓＴＭＤ５：２００６的１１．１中２５０～５００針人度范圍劃

分為２５０～３５０、３５０～５００兩個范圍，并將平行實驗結(jié)果的取舍應(yīng)滿足的要求分別改為８和２０。（見本版的８．１，ＡｓＴＭＤ５：２００６中的１１．１）；

一～因不屬于國家標(biāo)準內(nèi)容，本標(biāo)準刪除ＡｓＴＭＤ５：２００６中第１２章關(guān)鍵詞。

本標(biāo)準與ＡｓＴＭＤ５：２００６相比章條變化如下：

——刪除ＡｓＴＭＤ５：２００６中第４章意義和用途；

——本標(biāo)準將ＡｓＴＭＤ５：２００６中第８章試驗條件與第４章方法概要合并為第４章；

——刪除ＡｓＴＭＤ５：２００６中第１２章；

一一－其他章節(jié)號作相應(yīng)改動。

本標(biāo)準與ＡｓＴＭＤ５：２００６相比編輯性修改內(nèi)容如下：刪除所有括號中的菲Ｓ１單位制，保留ｓ１單位制（見正文）。

本標(biāo)準代替ＧＢ／Ｔ４５０９１９９８《瀝青針人度測定法》。

本標(biāo)準與ＧＢ／Ｔ４５０９１９９８的相比主要變化如下：

——本標(biāo)準增加了長針的內(nèi)容（見本版５．２．１，ＧＢ／Ｔ４５０９１９９８標(biāo)準６．２．１）；

——本標(biāo)準增加了針入度小于４０的針入度皿尺寸的要求（見本版５．３，ＧＢ／Ｔ４５０９１９９８標(biāo)準６．３）：

——本標(biāo)準中增加“或滿足此準確度、精度和靈敏度的測溫裝置均可用。"的內(nèi)容（見本版５．７，ＧＢ／Ｔ４５０９１９９８中６．７）；

——本標(biāo)準中增加“如果測試時針人度儀是在水浴中，則直接將試樣皿放在浸在水中的支架上，使

試樣*浸在水中。如果實驗時針人度儀不在水浴中，"的內(nèi)容（見本版的７．２，ＧＢ／Ｔ４５０９１９９８的８．２）；

——本標(biāo)準增加“當(dāng)針入度超過２００時，每個試樣皿中扎一針，三個試樣皿得到三個數(shù)據(jù)?；蛘呙總€試樣至少用三根針，每次試驗用的針留在試樣中，直到三根針扎完時再將針從試樣中取出。

但是這樣測得的針入度的最高值和zui低值之差，不得超過９．１中的規(guī)定。"（見本版７．５，ＧＢ／Ｔ４５０９—１９９８中８．５）；

——本標(biāo)準將“加熱樣品時間不多于３０ｍｉｎ，"改為“加熱時間在保證樣品充分流動的基礎(chǔ)上盡量少。"（見本版６．１，ＧＢ／Ｔ４５０９—１９９８中７．１）；

Ⅱ

——本標(biāo)準增加了３５０～５００范圍針入度平行樣品結(jié)果最大差值為２０的要求（見本版８．１ＧＢ／Ｔ４５０９—１９９８標(biāo)準９．１）；

——刪除ＧＢ／Ｔ４５０９

１９９８標(biāo)準第４章意義和用途一章。

本標(biāo)準由全國石油產(chǎn)品和潤滑劑標(biāo)準化技術(shù)委員會提出。

本標(biāo)準由全國石油產(chǎn)品和潤滑劑標(biāo)準化技術(shù)委員會石油瀝青分技術(shù)委員會歸口。

本標(biāo)準起草單位：中國石油大學(xué)（華東）重質(zhì)油研究所。

本標(biāo)準主要起草人：張小英、高琦琳。

本標(biāo)準所代替標(biāo)準的歷次版本發(fā)布情況為：

——ＧＢ／Ｔ４５０９１９８４、ＧＢ／Ｔ４５０９—１９９８。

瀝青針入度測定法

GB/T4509—2010

１范圍

本標(biāo)準規(guī)定了針人度范圍為（ｏ～５００）１／１０ｍｍ的標(biāo)準針、試樣皿和其他試驗條件。

本標(biāo)準適用于測定針入度范圍從（ｏ～５００）１／１０ｍｍ的固體和半固體瀝青材料的針入度。

注：用于本方法中的乳化瀝青殘留物樣品的制備和試驗，可以參考ｓＨ／Ｔ００９９．４試驗方法。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準的引用而成為本標(biāo)準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修gai單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修改版均不適用于本標(biāo)準，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本適用于本標(biāo)準。

ＧＢ／Ｔ４５０７瀝青軟化點測定法

ｓＨ／Ｔ００９９．４乳化瀝青蒸發(fā)殘留物含量測定法

３術(shù)語和定義

下列術(shù)語與定義適用于本標(biāo)準。

３．１

針入度

在規(guī)定條件下，標(biāo)準針垂直穿人瀝青試樣中的深度，以１／１０ｍｍ表示。

４方法概要

瀝青的針人度以標(biāo)準針在一定的載荷、時間及溫度條件下垂直穿入瀝青試樣的深度表示，單位為１／１０ｍｍ。除非另行規(guī)定，標(biāo)準針、針連桿與附加砝碼的總質(zhì)量為（１００土ｏ．０５）ｇ，溫度為（２５±ｏ．１）℃，

時間為５ｓ。特定試驗可采用的其他條件如表ｌ所示。

表１

溫度／℃載荷／ｇ時間／５

特定試驗，報告中應(yīng)注明試驗條件。

５儀器

５．１針入度儀

能使針連桿在無明顯摩擦下垂直運動，并能指示穿人深度精確到ｏ．１ｍｍ的儀器均可使用。針連

桿的質(zhì)量為（４７．５士０．０５）ｇ。針和針連桿的總質(zhì)量為（５０±ｏ．０５）ｇ，另外儀器附有（５０士０．０５）ｇ和

（１００士ｏ．０５）ｇ的砝碼各一個，可以組成（１００±ｏ．０５）ｇ和（２００±ｏ．０５）ｇ的載荷以滿足試驗所需的載荷

條件。儀器設(shè)有放置平底玻璃皿的平臺，并有可調(diào)水平的機構(gòu)，針連桿應(yīng)與平臺垂直。儀器設(shè)有針連桿

制動按鈕，緊壓按鈕針連桿可以自由下落。針連桿要易于拆卸，以便定期檢查其質(zhì)量。

ＧＢ／Ｔ４５０９—２０１０

５．２標(biāo)準針

５．２．１標(biāo)準針應(yīng)由硬化回火的不銹鋼制造，鋼號為４４０一ｃ或等同的材料，洛氏硬度為５４～６０（見圖１），針長約５０ｍｍ，長針長約６０ｍｍ，所有針的直徑為１．ｏｏｍｍ～１．０２ｍｍ。針的一端應(yīng)磨成８．７?！梗?。的錐形。錐形應(yīng)與針體同軸，圓錐表面和針體表面交界線的軸向最大偏差不大于ｏ．２ｍｍ，切平的圓錐端直徑應(yīng)在ｏ．１４ｍｍ～ｏ．１６ｍｍ之間，與針軸所成角度不超過２。切平的圓錐面的周邊應(yīng)鋒利沒有毛刺。圓錐表面粗糙度的算術(shù)平均值應(yīng)為ｏ．２ｐｍ～ｏ．３ｐｍ，針應(yīng)裝在一個黃銅或不銹鋼的金屬箍中。金屬箍的直徑為（３．２０±ｏ．０５）ｍｍ，長度為（３８±１）ｍｍ，針應(yīng)牢固地裝在箍里。針尖及針的任何其余部分均不得偏離箍軸１ｍｍ以上。針箍及其附件總質(zhì)量為（２．５０士ｏ．０５）ｇ?？梢栽卺樄康囊欢舜蚩谆?qū)⑵溥吘壞テ?，以控制質(zhì)量。每個針箍上打印單獨的標(biāo)志號碼。

５．２．２為了保證試驗用針的統(tǒng)一性，國家計量部門對針的檢驗結(jié)果應(yīng)滿足５．２．１的要求，對每一根針應(yīng)附有國家計量部門的檢驗單。單位為毫米

５．３試樣皿

應(yīng)使用最小尺寸符合表２要求的金屬或玻璃的圓柱型平底容器。

５．４恒溫水浴

容量不少于ｌｏＬ，能保持溫度在試驗溫度下控制在士ｏ．１℃范圍內(nèi)的水浴。水浴中距水底部５０ｍｍ處有一個帶孔的支架，這一支架離水面至少有１００ｍｍ。如果針入度測定時在水浴中進行，支架

應(yīng)足夠支撐針入度儀。在低溫下測定針入度時，水浴中裝入鹽水。

注：水浴中建議使用蒸餾水，小心不要讓表面活性劑、隔離劑或其他化學(xué)試劑污染水，這些物質(zhì)的存在會影響針人度的測定值。建議測量針人度溫度小于或等于ｏ℃時，用鹽調(diào)整水的凝固點，以滿足水浴恒溫的要求。

５．５平底玻璃皿

平底玻璃皿的容量不小于３５０ｍＬ，深度要沒過最大的樣品皿。內(nèi)設(shè)一個不銹鋼三角支架，以保證試樣皿穩(wěn)定。

５．６計時器

刻度為ｏ．１ｓ或小于ｏ．１ｓ，６０ｓ內(nèi)的準確度達到士ｏ．１ｓ的任何計時裝置均可。直接連到針人度儀上的任何計時設(shè)備應(yīng)進行精確校正以提供±ｏ．１ｓ的時間間隔。

ＧＢ／Ｔ４５０９—２０１０

５．７溫度計

液體玻璃溫度計，符合以下標(biāo)準：刻度范圍：一８℃～５５℃，分度值為ｏ．１℃?；驖M足此準確度、精度和靈敏度的測溫裝置均可用。溫度計或測溫裝置應(yīng)定期按檢驗方法進行校正。

６試驗樣品的制備

６．１小心加熱樣品，不斷攪拌以防局部過熱，加熱到使樣品能夠易于流動。加熱時焦油瀝青的加熱溫

度不超過軟化點的６０℃，石油瀝青不超過軟化點的９０℃。加熱時間在保證樣品充分流動的基礎(chǔ)上盡量少。加熱、攪拌過程中避免試樣中進入氣泡。

６．２將試樣倒入預(yù)先選好的試樣皿中，試樣深度應(yīng)至少是預(yù)計錐人深度的１２０％。如果試樣皿的直徑小于６５ｍｍ，而預(yù)期針人度高于２００，每個實驗條件都要倒三個樣品。如果樣品足夠，澆注的樣品要達到試樣皿邊緣。

６．３將試樣皿松松地蓋住以防灰塵落人。在１５℃～３０℃的室溫下，小的試樣皿（≠３３ｍｍ×１６ｍｍ）中的樣品冷卻４５ｍｉｎ～１．５ｈ，中等試樣皿（≠５５ｍｍ×３５ｍｍ）中的樣品冷卻１ｈ～１．５ｈ；較大的試樣皿中的樣品冷卻１．５ｈ～２．ｏｈ，冷卻結(jié)束后將試樣皿和平底玻璃皿一起放人測試溫度下的水浴中，水面應(yīng)

沒過試樣表面１０ｍｍ以上。在規(guī)定的試驗溫度下恒溫，小試樣皿恒溫４５ｍｉｎ～１．５ｈ，中等試樣皿恒溫１ｈ～１．５ｈ，更大試樣皿恒溫１．５ｈ～２．０ｈ。

７試驗步驟

７．１

調(diào)節(jié)針人度儀的水平，檢查針連桿和導(dǎo)軌，確保上面投有水和其他物質(zhì)。如果預(yù)測針人度超過

３５０應(yīng)選擇長針，否則用標(biāo)準針。先用合適的溶劑將針擦干凈，再用于凈的布擦干，然后將針插入針連桿中固定。按試驗條件選擇合適的砝碼并放好砝碼。

７．２如果測試時針入度儀是在水浴中．則直接將試樣皿放在浸在水中的支架上，使試樣*浸在水中。如果實驗時針人度儀不在水浴中，將已恒溫到試驗溫度的試樣皿放在平底玻璃皿中的三角支架上，用與水浴相同溫度的水*覆蓋樣品，將平底玻璃皿放置在針入度儀的平臺上。慢慢放下針連桿，使針尖剛剛接觸到試樣的表面，必要時用放置在合適位置的光源觀察針頭位置使針尖與水中針頭的投影剛剛接觸為止。輕輕拉下活桿，使其與針連桿頂端相接觸，調(diào)節(jié)針人度儀上的表盤讀數(shù)指零或歸零。

７．３在規(guī)定時間內(nèi)快速釋放針連桿，同時啟動秒表或計時裝置，使標(biāo)準針自由下落穿人瀝青試樣中，到規(guī)定時間使標(biāo)準針停止移動。

７．４拉下活桿，再使其與針連桿頂端相接觸，此時表盤指針的讀數(shù)即為試樣的針入度，或自動方式停止錐入，通過數(shù)據(jù)顯示設(shè)備直接讀出錐入深度數(shù)值，得到針人度，用１／１０ｍｍ表示。

７．５同一試樣至少重復(fù)測定三次。每一試驗點的距離和試驗點與試樣皿邊緣的距離都不得小于１０ｍｍ。每次試驗前都應(yīng)將試樣和平底玻璃皿放人恒溫水浴中，每次測定都要用干凈的針。當(dāng)針入度

小于２００時可將針取下用合適的溶劑擦凈后繼續(xù)使用。當(dāng)針人度超過２００時，每個試樣皿中扎一針，三個試樣皿得到三個數(shù)據(jù)?；蛘呙總€試樣至少用三根針，每次試驗用的針留在試樣中，直到三根針扎完時再將針從試樣中取出。但是這樣測得的針入度的最高值和最di值之差，不得超過９．１中的規(guī)定。

８報告

８．１

報告三次測定針入度的平均值，取至整數(shù)，作為實驗結(jié)果。三次測定的針人度值相差不應(yīng)大于20

８．２如果誤差超過了這一范圍，利用６．２中的第二個樣品重復(fù)試驗。

８．３如果結(jié)果再次超過允許值，則取消所有的試驗結(jié)果，重新進行試驗。

９精密度和偏差

９．１

重復(fù)性：同一操作者在同一實驗室用同一臺儀器對同一樣品測得的兩次結(jié)果不超過平均值的４％。

９．２再現(xiàn)性：不同操作者在不同實驗室用同一類型的不同儀器對同一樣品測得的兩次結(jié)果不超過平均值的１１％。

９．３因為試驗測定值由試驗方法進行定義，本實驗方法得到的數(shù)據(jù)沒有偏差。