不得不看!2020版中國藥典枸杞子中甜菜堿含量檢測新變化
枸杞子,為茄科植物枸杞的成熟果實。夏、秋果實成熟時采摘,除去果柄,置陰涼處晾至果皮起皺紋后,再暴曬至外皮干硬、果肉柔軟即得。枸杞子具有多種保健功效,是衛(wèi)生部批準的藥食兩用食物。適量食用有益健脾。
關于枸杞子中甜菜堿含量的檢測的規(guī)定,原15版藥典采用的是薄層色譜法,而20版藥典修訂了檢測方法,改為采用液相色譜法進行檢測。
1.樣品制備
【溶液配制】
對照品溶液的制備 取甜菜堿對照品精密稱定,加水制成每1mL含0.17mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉碎,取約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇 50ml,密塞,稱定重量,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液2mL,置堿性氧化鋁固相萃取柱(2g)上,用乙醇30mL洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加水溶解,轉移至2mL量瓶中,加水至刻度,搖勻, 濾過,取續(xù)濾液,即得。
【系統(tǒng)適用性要求】
理論板數(shù)按甜菜堿峰計算應不低于3000。
2.色譜條件
儀器:APS80-16PLUS智能高效液相色譜儀
色譜柱:Inertsil NH2 5µm 250×4.6mm
流動相:乙腈:水(85:15)
流速:1mL/min
柱溫:25℃
檢測波長:195nm
進樣量:10µl
柱壓:39bar
3.圖譜分析
結論:按照2020版藥典要求測定枸杞子,目標物與相鄰雜質分離度良好。以甜菜堿計,其理論塔板數(shù)遠遠高于藥典要求,多次實驗重復性良好。故APS80-16PLUS智能液相色譜儀*2020版藥典對枸杞子的分析要求。