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液相色譜基線異常該如何解決

閱讀:1665        發(fā)布時(shí)間:2020-8-12

液相色譜基線異常也是困擾色譜實(shí)驗(yàn)老師常見問題,因其直接影響色譜分析方法的檢測靈敏度以及對雜質(zhì)的檢出能力,如純度測試以及痕量物質(zhì)殘留檢測方法等。色譜基線異常通常不是單個(gè)環(huán)節(jié)的問題,而是要和整個(gè)分離系統(tǒng)都有關(guān)聯(lián)。

在發(fā)現(xiàn)基線異常并進(jìn)行排查之前,首先確認(rèn)以下信息:

?仔細(xì)核查異?;€的實(shí)驗(yàn)條件,包括分析條件、進(jìn)樣條件、操作步驟等,是否與正?;€*一致;

?對比正?;€和異常基線涉及的儀器參數(shù)設(shè)置、配件、色譜柱是否有更換?檢查儀器操作是遵照說明書及相關(guān)操作規(guī)范正確操作。

基線不穩(wěn)

·泵壓力不穩(wěn)定,

·流動(dòng)相被污染,更換流動(dòng)相

·色譜柱被污染/損壞,沖洗或更換色譜柱

·液路內(nèi)有污染、細(xì)菌,沖洗管路

·工作站與信號(hào)輸出接觸不良,插拔信號(hào)連接線

·附近有電磁干擾,排除干擾

·檢查溶劑質(zhì)量,是否使用溶劑改性劑,使用適合的溶劑

·檢測器沒有充分平衡,讓檢測器充分平衡

·流動(dòng)相混合不均勻,充分混合

·氣體有雜質(zhì),選擇高純度氣體(蒸發(fā)光散射檢測器)

·漂移管溫度設(shè)置不當(dāng),重新設(shè)置適合的參數(shù)(蒸發(fā)光散射檢測器)

·檢測池中有氣泡,用大流速排出氣泡(紫外檢測器)

基線噪聲(規(guī)則的)

·漏液,檢查漏液部位

·流動(dòng)相各溶劑混合不*,充分混合/修改流動(dòng)相組成 

·泵震動(dòng),查看桌面是否水平

·有電磁干擾,排除干擾

·檢測器中有氣泡,用大流速排出氣泡(紫外檢測器)

基線噪聲(不規(guī)則的)

·漏液,檢查漏液部位

·流動(dòng)相變質(zhì)或污染,更換試劑

·環(huán)境溫度/柱溫箱不穩(wěn)定,穩(wěn)定環(huán)境溫度

·氣體不純,更換純凈氣體(紫外檢測器)

泵關(guān)閉時(shí)基線單調(diào)漂移 

·溫度波動(dòng),待溫度穩(wěn)定后嘗試

·儀器未平衡,等待儀器平衡

泵關(guān)閉時(shí)基線無規(guī)則漂移

·儀器接地不良,確認(rèn)儀器接地良好

·氘燈失效,跟換氘燈(紫外檢測器)

泵打開后基線漂移過大(無漏液)

·檢測池有氣泡/被污染,沖洗檢測池

·流動(dòng)相效果不佳/失效或被污染,更換流動(dòng)相

·色譜柱被污染,更換/沖洗色譜柱

·泵波動(dòng),查看泵相關(guān)問題排查

·環(huán)境溫度變化,穩(wěn)定實(shí)驗(yàn)室溫度

·氣體流量不穩(wěn)定,檢查氣體流量計(jì)(蒸發(fā)光散射檢測器)

·氘燈老化,更換氘燈(紫外檢測器)

泵打開后線漂移過大(有漏液)

·檢查各管路接口

·流速波動(dòng)

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