鋼研納克直讀光譜儀測(cè)量有誤差,問(wèn)題無(wú)外乎就這幾點(diǎn)
閱讀:1579 發(fā)布時(shí)間:2021-3-19
鋼研納克直讀光譜儀測(cè)量有誤差,很多人下意識(shí)的認(rèn)為是儀器質(zhì)量的問(wèn)題,其實(shí)不然,每臺(tái)儀器在出廠前廠家都會(huì)對(duì)其進(jìn)行精密的驗(yàn)證,之所以會(huì)造成測(cè)量誤差,很大一部分原因是在測(cè)量過(guò)程中......
一、分析試樣和標(biāo)準(zhǔn)試樣的組織狀態(tài)不同
進(jìn)行固體金屬材料分析時(shí),分析試樣和標(biāo)準(zhǔn)試樣的組織狀態(tài)經(jīng)常存在差異(如鑄造狀態(tài)的鋼樣,和經(jīng)過(guò)退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓等狀態(tài)的鋼樣金屬組織結(jié)構(gòu)不同)。 根據(jù)組織結(jié)構(gòu)的不同,光電直讀光譜分析中某些元素的測(cè)定結(jié)果也不同,引起了系統(tǒng)誤差。
二、氫氣不純
氫氣中含有氧氣和水蒸氣時(shí),激發(fā)點(diǎn)會(huì)劣化。 或者氫氣管道和電極托架沒(méi)有排出污染物,或者有渾濁泄漏,分析結(jié)果就會(huì)變差,導(dǎo)致系統(tǒng)誤差。 鎢電極的影響鎢電極必須具有角度,以免光軸偏離中心,放電間隙必須保持不變。 否則,聚焦在分光器上的光譜強(qiáng)度將發(fā)生變化。 像:一樣反復(fù)放電后,鎢電極變尖,改變間隙放電距離產(chǎn)生的金屬蒸汽會(huì)污染透鏡表面,它們會(huì)引起系統(tǒng)誤差。 所以每次激勵(lì)都必須用刷子清潔電極。
三、樣品中基質(zhì)元素和分析元素以外的其他元素的干擾
如果標(biāo)準(zhǔn)樣品和樣品中第三元素的含量和化學(xué)組成不*相同,則可能引起基質(zhì)線和分析線的強(qiáng)度變化,從而引起系統(tǒng)誤差。
四、鏡頭的影響
鏡片內(nèi)表面用于保持真空,經(jīng)常被來(lái)自真空泵的油蒸氣污染,外面在分析時(shí)會(huì)產(chǎn)生金屬蒸氣的附著。 明顯降低了透過(guò)率,明顯降低了鎮(zhèn)對(duì)200 nm碳、硫、磷光譜線的透過(guò)率。 由于作業(yè)曲線的傾斜會(huì)降低,因此請(qǐng)定期清潔聚光鏡頭。 度、偶然誤差小,再現(xiàn)性(精度)高。 系統(tǒng)錯(cuò)誤值和真值沒(méi)有差別時(shí)。 根據(jù)誤差的性質(zhì)及其發(fā)生的原因
五、分析樣品與控制樣品的操作不一致
磨光粗細(xì)要一致,沒(méi)有十字紋。 打磨的力量不要太大。 另外,要用力使其均勻,以實(shí)現(xiàn)操作的一致。 用力過(guò)猛時(shí),試樣的磨光會(huì)過(guò)熱,試樣表面容易氧化。
六、試樣成分不均勻
由于光譜分析消耗的樣品少,樣品中元素分布的不均勻性、組織結(jié)構(gòu)的不均勻性,不同部位的分析結(jié)果不同。 不均勻性的主要原因是:冶煉過(guò)程中帶人的夾雜物樣品熔煉過(guò)程中發(fā)生的偏析,樣品元素分布不均勻樣品加工過(guò)程中夾著人的磨粒和金屬元素,樣品紋路交叉,樣品打磨樣品時(shí)過(guò)熱,樣品拋光面放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng), 樣品取樣冷卻過(guò)程中的缺陷,如:氣孔、裂紋、沙眼等。