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20噸花生油中含0.2公斤煤制油，如何檢測？
近日，“煤制油罐車混裝食用油”引發(fā)了全民熱議，據(jù)專家介紹，煤制油中含有大量對人體健康有害的物質(zhì)，如何對這一類樣品實現(xiàn)高靈敏、精確檢測呢？
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在線 LC-GC-FID 法測定食品中的礦物油
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GC×GC/Q-TOF 測定礦物油
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GC×GC/Q-TOF 測定花生油中的煤基柴油
1、在線 LC-GC-FID 法測定食品中的礦物油
圖 1. CHRONECT® LC-GC Workstation MOSH/MOAH食品中礦物油分析系統(tǒng)
長期以來，安捷倫與上海儀真分析儀器有限公司密切關注食品中的礦物油殘留問題，緊跟歐洲先進分析技術，將歐洲最新的 LC-GC 二維色譜聯(lián)用礦物油分析系統(tǒng)引進到國內(nèi)。目前，國內(nèi)已經(jīng)有多家用戶在使用這套分析系統(tǒng)。
方案特色
系統(tǒng)清潔和改裝技術，去除背景；
使用液相色譜和硅膠柱將礦物油從介質(zhì)（油脂等）中分離；
部分溶劑蒸發(fā)技術保證 450ul 的樣品在氣相色譜中的分析，滿足超低量分析；
雙通道雙 FID 技術對 MOSH 和 MOAH 同時定量檢測（它們分別是成千上萬的混合物），節(jié)省分析時間；
全自動氧化鋁和全自動環(huán)氧化技術，進一步提高樣品分析靈敏度與準確度；
具有餾分收集功能，可以由 GC*GC-QTOF 對 MOAH 定性分析，確定來源；
符合最新歐盟法規(guī)標準，合作方 AS 方案為礦物油分析金方法“Gold Method”, 為全球食品企業(yè)客戶和食安監(jiān)管客戶所使用；
落地中國的本地化成熟方案，獨特的 FAT/SAT 理念，交鑰匙工程。
2、GC×GC/Q-TOF 測定礦物油
目前，國際上主流的檢測方法有 ISO 20122:2024 ，EN 17517:2021，EN 16995:2017。歐盟也曾出過指引，提供分析決策樹，旨在形成統(tǒng)一認可的方法，包括前處理和分析方法，因其基質(zhì)復雜，化合物種類繁多，專門提到使用 LC-GC 凈化分段，并通過全二維 GC×GC 分離，質(zhì)譜確證。
參考資料
國家食品接觸材料檢測重點實驗室（廣東），IQTC
參考資料
歐盟 guidance
通過 Q-TOF 的加持，可以在 FID 基礎上進一步提高靈敏度、以及提供精確質(zhì)譜定性信息，特別是 MOAH 中的 3~7 環(huán)芳烴，其毒性最大，關注度也最高。
儀器配置：
8890-7250 GC/Q-TOF，安捷倫科技
SSM1820 全二維 GC×GC 調(diào)制器，雪景科技
圖 2. GC×GC/Q-TOF 測定實際樣品中的 MOAH
圖 3. GC×GC/Q-TOF 測定 MOSH
3、GC×GC/Q-TOF測定花生油中的煤基柴油
煤制油其實是餾程很寬的一系列油品，不同油品之間成分既有差異也有相似，因此對食用油中的煤制油進行分析，關鍵在于：
1）拿到相對應的煤制油品；
2）建立該油品的輪廓圖。
我們分別測試了花生油、煤基柴油、添加了10 ppm 煤基柴油的花生油（柴油與花生油的質(zhì)量比）。
儀器配置：
8890-7250 GC/Q-TOF，安捷倫科技
SSM1820 全二維 GC×GC 調(diào)制器，雪景科技
可以明顯看出，即使花生油中只含有 10ppm 的煤基柴油，全二維 GC×GC/Q-TOF 也能高靈敏地進行分析。也就是說，假設一輛油罐車的載油量為 20 噸，即使其中只摻雜了僅僅 0.2 公斤煤基柴油，也能被精準測定。
總結
全二維 GC×GC/Q-TOF，結合了高分辨色譜分離能力和高精確質(zhì)量測定技術，特別適用于復雜體系分析。
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全二維可實現(xiàn)更好的分離，避免共流出造成的定量偏高、定性不準等問題；
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Q-TOF 的高靈敏、高精度性能，滿足超痕量分析，同時也能對未知物精準定性；
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Q-TOF 同時采集目標物與非目標物信息，可隨時對數(shù)據(jù)進行多次處理，溯源尋蹤。
食品安全關系著人民健康、社會穩(wěn)定以及經(jīng)濟發(fā)展，構建更為科學、系統(tǒng)和多維度的食品安全檢測技術體系是保障食品質(zhì)量安全的關鍵手段。