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魚(yú)腥藻毒素a CRM-ATX 校準(zhǔn)溶液Anatoxin-a(ATX-a)是一種藍(lán)藻毒素,與北美[1]和全球[2]的動(dòng)物死亡有關(guān)。 魚(yú)腥藻毒素a CRM-ATX是一種經(jīng)認(rèn)證的校準(zhǔn)液,用于協(xié)助分析人員測(cè)定ATX-,每個(gè)安瓿中含有大約0.5毫升的ATX-a,以0.01%的乙酸溶解在甲醇水中(9:91,Viv)。
魚(yú)腥藻毒素a CRM-ATX是一種校準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM),用于A(yíng)TX-A的分析方法開(kāi)發(fā)和精確定量。 魚(yú)腥藻毒素aCRM濃度使其適合于制備用于儀器校準(zhǔn)的稀釋系列,如用紫外吸收法(LC-UV)、熒光法(LC-FL)或質(zhì)譜法(LC-MS)檢測(cè)的液相色譜,以及用于回收實(shí)驗(yàn)的控制樣品。
ATX的準(zhǔn)備
魚(yú)腥藻毒素a ATX-a是從一種異青藤的藻類(lèi)培養(yǎng)物中分離得到的。從細(xì)胞中提取毒素,經(jīng)層析純化后,真空干燥至無(wú)水形態(tài)[4.5]。將純化的ATX-a溶于9:91的脫氣甲醇中,用0.01%的乙酸溶解制得CRM溶液。溶液與聚四氟乙烯包覆攪拌棒和磁混合器充分混合,在氬氣下攪拌.在琥珀玻璃安瓿中預(yù)先加入氬,然后立即進(jìn)行火焰密封,每個(gè)安瓿中含有約0.5毫升的溶液。
同質(zhì)性:由于 魚(yú)腥藻毒素a CRM-ATX 校準(zhǔn)溶液是一個(gè)真正的解決方案,所以安瓿之間的變化應(yīng)該很小。然而,大約0.8%的安瓿是隨機(jī)選擇的,ATX-a濃度是用LC-UV測(cè)量的。安瓿之間的變化不大于對(duì)一種溶液進(jìn)行復(fù)制分析時(shí)的變化,因此在整個(gè)安瓿范圍內(nèi)表現(xiàn)出可接受的同質(zhì)性。
穩(wěn)定性研究:已進(jìn)行了廣泛的研究,以確定 魚(yú)腥藻毒素a CRM-ATX 校準(zhǔn)溶液在各種條件下的穩(wěn)定性。ATX-a在堿性溶液中不穩(wěn)定,對(duì)光敏感[10]。對(duì)以前的ATX-a制劑的可行性研究表明,貯存在+4°C的水溶液-儲(chǔ)存酸化甲醇/水的溶液具有良好的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。在幾種溫度(-80°C,-20°C,+4°℃,+25 C和+37°C)下,對(duì)CRM-ATX進(jìn)行了長(zhǎng)期穩(wěn)定性研究。ATX--在-20°C儲(chǔ)存,在+4°C下分解小于3%,10天后在+37°C保存時(shí),其降解率小于2%。
結(jié)構(gòu)確認(rèn)和純度評(píng)估
采用500 MHz核磁共振譜、LC-MS[6J,LC-UV]、毛細(xì)管電泳-紫外檢測(cè)(CE-UV)[7]和液相色譜-化學(xué)發(fā)光氮檢測(cè)(LC-CLND)[8]等技術(shù)對(duì)該毒素的純度進(jìn)行了檢測(cè)。用核磁共振[9]和四極飛行時(shí)間(QToF)質(zhì)譜確證了ATX-a的分子結(jié)構(gòu).[M+H]~*離子在166.12269Da,在理論單同位素質(zhì)量166.12264 Da(=0.30ppm)的0.05MDA范圍內(nèi),獲得了[M+H]~*離子的串聯(lián)質(zhì)譜譜,如圖2.NMR、LC-MS、LC-UV和LC-CLND所示,未觀(guān)察到主要雜質(zhì)。
東莞市百順生物科技有限公司是加拿大國(guó)家研究委員會(huì)NRC的代理商,專(zhuān)業(yè)代理 魚(yú)腥藻毒素a CRM-DA-h
加拿大國(guó)家研究委員會(huì) (NRC) 計(jì)量研究中心為工業(yè)和學(xué)術(shù)研究準(zhǔn)備高質(zhì)量和可靠的認(rèn)證參考材料 (CRM)。NRC的多學(xué)科專(zhuān)業(yè)知識(shí)使我們能夠提供全面的標(biāo)準(zhǔn)品CRM進(jìn)行比較分析。 NRC的標(biāo)準(zhǔn)品(CRM)是分析方法開(kāi)發(fā)、驗(yàn)證和儀器校準(zhǔn)的寶貴工具。
加拿大NRC標(biāo)準(zhǔn)品(CRM) 可用于以下主要分析物類(lèi)別:藻類(lèi)和藍(lán)藻毒素、氨基酸、污染物、膳食補(bǔ)充劑、乙醇、霉菌毒素、粒徑、肽、蛋白質(zhì)、穩(wěn)定同位素、總元素含量、微量元素種類(lèi)、獸藥等。
NRC標(biāo)準(zhǔn)品(CRM)應(yīng)用于以下領(lǐng)域:臨床、環(huán)境、食品安全、法醫(yī)學(xué)、高純度材料、同位素比值、納米材料、核法醫(yī)學(xué)、營(yíng)養(yǎng)學(xué)等。
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