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超液相色譜-串聯(lián)質譜法檢測果蔬中的吡氟甲禾靈殘留
吡氟甲禾靈也氟吡甲禾靈，商品名蓋草能，是一種苗后選擇性除草劑。此類除草劑屬于脂肪酸合成抑制劑，芽后用于闊葉作物，如大豆、花生、棉花和甜菜等，可有效防除野燕麥、旱雀麥、馬唐、牛筋草、早熟禾、稗草、羅氏草等。吡氟甲禾靈具有內吸收并輸導到整個植株，從而抑制莖和根的分生組織而導致雜草死亡，起到除草作用。吡氟甲禾靈因具有選擇性除草活性和對人畜高度的安全性而被廣泛應用，主要作為某些高毒高殘農藥的替代品種在果蔬等作物上大量使用，但由于使用不當?shù)仍蛲鶗斐墒卟怂茸魑镏袣埩袅棵黠@超標。
我國國家標準GB2763-2012《食品中農藥zui大殘留*》對吡氟甲禾靈的zui大殘留量作了相應的規(guī)定：吡氟甲禾靈在大豆、花生仁中的zui大殘留*為0.1mg/kg，在棉籽中的zui大殘留量為0.2mg/kg，在甘藍中的zui大殘留*為0.2mg/kg。
吡氟甲禾靈的檢測方法主要有氣相色譜法、氣相色譜-質譜聯(lián)用法、液相色譜法、液相色譜-串聯(lián)質譜聯(lián)用法和酶聯(lián)免疫吸附分析法。筆者建立了超液相色譜進行分離，分離時間大大縮短，三重四級桿質質譜檢測器具有更高的靈敏度和分離度。
儀器準備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應用領域
化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
色譜條件：
流動相 | 0.1%甲酸水溶液合乙腈-0.1%甲酸混合液，梯度洗脫 |
柱溫 | 40℃；流量0.5ml/min |
進樣體積 | 10μl |
質譜條件：
電離模式 | ESI+ | 錐孔流量 | 50L/h |
掃描方式 | 多反應監(jiān)測 | 脫溶劑汽流量 | 900L/h |
毛細管電壓 | 3.0kV | 碰撞氣流量 | 0.17mL/min |
離子源溫度 | 150℃ | 母離子 | M/z434.1 |
脫溶劑氣溫度 | 300 450℃ | 子離子 | 300 m/z316（定量），228 |
錐孔電壓 | 300 25V | 碰撞能量 | 300 20,30eV |
測定結果：
